權(quán)利要求

1.利用釩鈦磁鐵礦尾礦制備鈦鐵合金的方法，其特征在于包括如下步驟： a.將釩鈦磁鐵礦尾礦、粘結(jié)劑和水按100∶2-3∶4-9的質(zhì)量比混合造球，干燥后得到干球團(tuán)； b.將干球團(tuán)和還原劑按100∶4-6的質(zhì)量比混勻，然后在1400-1600℃下熔煉15-50min，得到鈦鐵合金。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用釩鈦磁鐵礦尾礦制備鈦鐵合金的方法，其特征在于：步驟a中，粘結(jié)劑為聚乙烯醇、羧甲基纖維素、糖蜜、蔗糖、淀粉、漿糊中至少一種。 3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用釩鈦磁鐵礦尾礦制備鈦鐵合金的方法，其特征在于：步驟b中，還原劑為焦炭、石墨、活性炭、木炭、藍(lán)炭中至少一種。 4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用釩鈦磁鐵礦尾礦制備鈦鐵合金的方法，其特征在于：步驟a中，釩鈦磁鐵礦尾礦的粒度為100-325目。 5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用釩鈦磁鐵礦尾礦制備鈦鐵合金的方法，其特征在于：所述還原劑的粒度為1-5mm。 6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用釩鈦磁鐵礦尾礦制備鈦鐵合金的方法，其特征在于：步驟a中，造球方式為按比例加入釩鈦磁鐵礦尾礦于造球機(jī)中，噴入粘結(jié)劑和水，待形成母球后，繼續(xù)按比例加入釩鈦磁鐵礦尾礦、粘結(jié)劑和水，直到母球長(zhǎng)大到所需大小后取出球團(tuán)。 7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的利用釩鈦磁鐵礦尾礦制備鈦鐵合金的方法，其特征在于：球團(tuán)的尺寸為8-15mm。 8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用釩鈦磁鐵礦尾礦制備鈦鐵合金的方法，其特征在于：步驟a中，造球轉(zhuǎn)速為15-20r/min。 9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用釩鈦磁鐵礦尾礦制備鈦鐵合金的方法，其特征在于：步驟a中，干燥溫度為100-150℃，干燥時(shí)間為40-100min。

說明書

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于火法冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用釩鈦磁鐵礦尾礦制備鈦鐵合金的方法。

背景技術(shù)

我國(guó)釩鈦磁鐵礦儲(chǔ)量已達(dá)到100億噸以上，礦中主要含F(xiàn)e、V、Ti三種有價(jià)元素。其中鐵的儲(chǔ)存量占全國(guó)各類鐵礦總儲(chǔ)存量的10％左右，鈦儲(chǔ)量占全國(guó)的86％，釩儲(chǔ)存量約占全國(guó)48％。而每生產(chǎn)500萬噸鐵精礦，同時(shí)就會(huì)產(chǎn)生750萬噸釩鈦磁鐵礦尾礦，尾礦中含有鐵、鈦、鈧、硫、鈷、鎳等多種有價(jià)元素，其中鐵含量13％-15％，二氧化鈦含量8％-10％，五氧化二釩約0.1％，鈧含量0.0039％-0.0042％，硫含量0.4％-0.69％，鈷含量0.01％-0.017％，鎳含量0.0011％-0.0042％。

大量尾礦堆積不僅占用了很多寶貴的土地資源，造成嚴(yán)重的生態(tài)破壞和環(huán)境污染，同時(shí)存在著嚴(yán)重的安全隱患，尾礦因?yàn)楸旧眍w粒細(xì)小松散易流動(dòng)的特點(diǎn)，很容易造成滑坡和崩塌。尾礦中含有大量的金屬元素和非金屬元素，針對(duì)釩鈦磁鐵礦尾礦大量堆積造成的環(huán)境污染和資源浪費(fèi)現(xiàn)象，少許文獻(xiàn)顯示采用濕法冶金的辦法分離出其中的部分有價(jià)資源，但都未產(chǎn)業(yè)化，資源回收率也都不高；就現(xiàn)有的技術(shù)而言，采用選礦和提取冶金的方法很難將其中的有價(jià)資源進(jìn)行分離回收，很多元素?zé)o法回收或回收成本太高，所以長(zhǎng)期以來一直沒有得到有效利用，這就造成了資源的流失浪費(fèi)。對(duì)釩鈦磁鐵礦尾礦進(jìn)行熔煉制備鈦鐵合金，回收其中的鐵、鈦、釩等有價(jià)資源的技術(shù)，目前尚未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有技術(shù)回收釩鈦磁鐵礦尾礦中有價(jià)資源回收率較低的問題。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：利用釩鈦磁鐵礦尾礦制備鈦鐵合金的方法，包括如下步驟：

a.將釩鈦磁鐵礦尾礦、粘結(jié)劑和水按100∶2-3∶4-9的質(zhì)量比混合造球，干燥后得到干球團(tuán)；

b.將干球團(tuán)和還原劑按100∶4-6的質(zhì)量比混勻，然后在1400-1600℃下熔煉15-50min，得到鈦鐵合金。

上述步驟a中，粘結(jié)劑為聚乙烯醇、羧甲基纖維素、糖蜜、蔗糖、淀粉、漿糊中至少一種。

上述步驟b中，還原劑為焦炭、石墨、活性炭、木炭、藍(lán)炭中至少一種。

進(jìn)一步的是，所述還原劑的粒度為1-5mm。

上述步驟a中，釩鈦磁鐵礦尾礦的粒度為100-325目。

上述步驟a中，造球方式為按比例加入釩鈦磁鐵礦尾礦于造球機(jī)中，噴入粘結(jié)劑和水，待形成母球后，繼續(xù)按比例加入釩鈦磁鐵礦尾礦、粘結(jié)劑和水，直到母球長(zhǎng)大到所需大小后取出球團(tuán)。

進(jìn)一步的是，球團(tuán)的尺寸為8-15mm。

上述步驟a中，造球轉(zhuǎn)速為15-20r/min。

上述步驟a中，干燥溫度為100-150℃，干燥時(shí)間為40-100min。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明的利用釩鈦磁鐵礦尾礦制備鈦鐵合金的方法，針對(duì)釩鈦磁鐵礦尾礦的特性，特別設(shè)計(jì)了造球原料混合比例并限定了球團(tuán)尺寸，得到的球團(tuán)配合本發(fā)明的熔煉工藝，最終制備得到的鈦鐵合金中：鐵的品位為74-81.3％，鈦的品位為23.4-26.5％，釩的品位為0.20-0.23％；鐵的回收率為96-97％，鈦的回收率為84.5-86.9％，釩的回收率為78.4-79.5％。采用本發(fā)明的方法將釩鈦磁鐵礦尾礦冶煉為鈦鐵合金，可有效將釩鈦磁鐵礦尾礦中有價(jià)資源回收且具有較高的回收率。

本發(fā)明方法適用于火法冶煉鐵釩等行業(yè)，改善和克服了目前釩鈦磁鐵礦尾礦堆存及處理過程中存在的環(huán)境污染嚴(yán)重、資源利用率低、工藝流程長(zhǎng)、經(jīng)濟(jì)效益低等缺點(diǎn)，具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、周期短、產(chǎn)品附加值高等優(yōu)點(diǎn)，能高效地從釩鈦磁鐵礦尾礦中富集出鐵、鈦、釩、鉻等有價(jià)資源，制備出的鈦鐵合金具有較高的經(jīng)濟(jì)效益。

附圖說明

圖1為本發(fā)明利用釩鈦磁鐵礦尾礦制備鈦鐵合金的方法的工藝流程圖；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例3制備的鈦鐵合金的XRD譜圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明的技術(shù)方案，具體可以按照以下方式實(shí)施。

本發(fā)明利用釩鈦磁鐵礦尾礦制備鈦鐵合金的方法的具體工藝流程圖如圖1所示。

利用釩鈦磁鐵礦尾礦制備鈦鐵合金的方法，包括如下步驟：

a.將釩鈦磁鐵礦尾礦、粘結(jié)劑和水按100∶2-3∶4-9的質(zhì)量比混合造球，干燥后得到干球團(tuán)；

b.將干球團(tuán)和還原劑按100∶4-6的質(zhì)量比混勻，然后在1400-1600℃下熔煉15-50min，得到鈦鐵合金。

上述步驟a中，粘結(jié)劑為聚乙烯醇、羧甲基纖維素、糖蜜、蔗糖、淀粉、漿糊中至少一種；所述釩鈦磁鐵礦尾礦的粒度為100-325目。

上述步驟a中，采用圓盤造球機(jī)造球，造球轉(zhuǎn)速為15-20r/min。造球過程中，加入適當(dāng)?shù)拟C鈦磁鐵礦尾礦于圓盤造球機(jī)中，噴入適當(dāng)?shù)恼辰Y(jié)劑和水；當(dāng)母球形成后，繼續(xù)添加礦粉、水及粘結(jié)劑，直到母球長(zhǎng)大到所需大小；優(yōu)選的，球團(tuán)的尺寸為8-15mm。

上述步驟a中，干燥步驟在鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行，干燥溫度為100-150℃，干燥時(shí)間為40-100min。

上述步驟b中，還原劑為焦炭、石墨、活性炭、木炭、藍(lán)炭中至少一種；優(yōu)選的是，所述還原劑的粒度為1-5mm。

優(yōu)選的是，上述步驟b中，熔煉在電弧爐或者電阻爐中進(jìn)行。

下面通過實(shí)際的例子對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案和效果做進(jìn)一步的說明。

實(shí)施例

本發(fā)明提供三組采用本發(fā)明方法制備鈦鐵合金的實(shí)施例和1組對(duì)比例，實(shí)施例1-3和對(duì)比例1中采用的釩鈦磁鐵礦尾礦的品位為：Fe11.43％，TiO 24.157％，V 2O 50.039％，Cr 2O 30.004％。

實(shí)施例1

a.將10kg釩鈦磁鐵礦尾礦細(xì)磨，過100目篩后裝入容器內(nèi)混勻待用；

b.開啟圓盤造球機(jī)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至15r/min，設(shè)置傾角為50°；然后將2kg尾礦粉加入圓盤造球機(jī)中，噴入40g粘結(jié)劑和150ml水；待形成母球后，繼續(xù)添加尾礦粉、水及粘結(jié)劑，直到母球長(zhǎng)大到所需大小后取出，隨后重復(fù)進(jìn)行該步驟直至將10kg釩鈦磁鐵礦尾礦全部造球，得到平均尺寸為9mm的濕球團(tuán)；

c.將制得的所有濕球團(tuán)放于坩堝中，在鼓風(fēng)干燥箱中干燥，干燥時(shí)間為30min，干燥溫度為100℃，得到9.56kg干球團(tuán)；

d.將干球團(tuán)和焦炭顆粒(粒度約3mm)按100∶4的質(zhì)量比混勻后在電弧爐內(nèi)進(jìn)行熔煉，熔煉溫度為1600℃，熔煉時(shí)間為20min，得到1.5kg鈦鐵合金和8.1kg爐渣。

實(shí)施例2

a.將10kg釩鈦磁鐵礦尾礦細(xì)磨，過100目篩后裝入容器內(nèi)混勻待用；

b.開啟圓盤造球機(jī)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至18r/min，設(shè)置傾角為50°；然后將1kg尾礦粉加入圓盤造球機(jī)中，噴入22g粘結(jié)劑和70ml水；待形成母球后，繼續(xù)添加尾礦粉、水及粘結(jié)劑，直到母球長(zhǎng)大到所需大小后取出，隨后重復(fù)進(jìn)行該步驟直至將10kg釩鈦磁鐵礦尾礦全部造球，得到平均尺寸為12mm的濕球團(tuán)；

c.將制得的所有濕球團(tuán)放于坩堝中，在鼓風(fēng)干燥箱中干燥，干燥時(shí)間為20min，干燥溫度為120℃，得到9.24kg干球團(tuán)；

d.將干球團(tuán)和焦炭顆粒(粒度約4mm)按100∶5的質(zhì)量比混勻后在電弧爐內(nèi)進(jìn)行熔煉，熔煉溫度為1700℃，熔煉時(shí)間為15min，得到1.3kg鈦鐵合金和8.18kg爐渣。

實(shí)施例3

a.將10kg釩鈦磁鐵礦尾礦細(xì)磨，過100目篩后裝入容器內(nèi)混勻待用；

b.開啟圓盤造球機(jī)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至20r/min，設(shè)置傾角為60°；然后將2kg尾礦粉加入圓盤造球機(jī)中，噴入40g粘結(jié)劑和150ml水；待形成母球后，繼續(xù)添加尾礦粉、水及粘結(jié)劑，直到母球長(zhǎng)大到所需大小后取出，隨后重復(fù)進(jìn)行該步驟直至將10kg釩鈦磁鐵礦尾礦全部造球，得到平均尺寸為13mm的濕球團(tuán)；

c.將制得的所有濕球團(tuán)放于坩堝中，在鼓風(fēng)干燥箱中干燥，干燥時(shí)間為20min，干燥溫度為120℃，得到9.12kg干球團(tuán)；

d.將干球團(tuán)和焦炭顆粒(粒度約5mm)按100∶6的質(zhì)量比混勻后在電弧爐內(nèi)進(jìn)行熔煉，熔煉溫度為1650℃，熔煉時(shí)間為20min，得到1.45kg鈦鐵合金和7.82kg爐渣。

對(duì)比例1

a.將10kg釩鈦磁鐵礦尾礦細(xì)磨，過100目篩后裝入容器內(nèi)混勻待用；

b.開啟圓盤造球機(jī)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至12r/min，設(shè)置傾角為60°；然后將1kg尾礦粉加入圓盤造球機(jī)中，噴入15g粘結(jié)劑和35ml水；待形成母球后，繼續(xù)添加尾礦粉、水及粘結(jié)劑，直到母球長(zhǎng)大到所需大小后取出，隨后重復(fù)進(jìn)行該步驟直至將10kg釩鈦磁鐵礦尾礦全部造球，得到尺寸為20mm的濕球團(tuán)；；

c.將制得的所有濕球團(tuán)放于坩堝中，在鼓風(fēng)干燥箱中干燥，干燥時(shí)間為20min，干燥溫度為120℃，得到8.08kg干球團(tuán)；

d.將干球團(tuán)和焦炭顆粒(粒度約5mm)按100∶3的質(zhì)量比混勻后在電弧爐內(nèi)進(jìn)行熔煉，熔煉溫度為1600℃，熔煉時(shí)間為30min，得到0.98kg鈦鐵合金和7.34kg爐渣。

對(duì)實(shí)施例1-3和對(duì)比例1中得到的鈦鐵合金品位進(jìn)行測(cè)試，并計(jì)算回收率，結(jié)果如表1所示。

表1鈦鐵合金測(cè)試結(jié)果

對(duì)實(shí)施例3制備的鈦鐵合金進(jìn)行X射線衍射分析，得到的XRD譜圖如圖2所示。

通過圖2可知，本發(fā)明制備的合金為鈦鐵合金；由表1可知，采用本發(fā)明的方法可將釩鈦磁鐵礦尾礦中的鐵鈦釩等資源化利用，制得高品質(zhì)的鈦鐵合金產(chǎn)品，且具有較高的回收率。

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