具有HCP結(jié)構(gòu)的α鈦及其合金具有比強(qiáng)度高，耐腐蝕性能好及綜合力學(xué)性能優(yōu)良等諸多優(yōu)點(diǎn)，因而被廣泛應(yīng)用于航空航天、船舶及兵器工業(yè)等領(lǐng)域[1]。但是該類材料在強(qiáng)沖擊作用下進(jìn)行高應(yīng)變速率塑性變形時(shí)的絕熱剪切敏感性較大，容易形成動態(tài)裂紋并導(dǎo)致破壞[2]。眾多研究人員從材料的宏觀參數(shù)特性的角度分析，認(rèn)為其主要原因是，①塑性變形時(shí)的流變應(yīng)力水平會隨著隨溫度升高顯著下降;②塑性變形時(shí)的應(yīng)變硬化效果較差;③鈦本身的熱導(dǎo)率較低[3-5]。其中，α鈦的宏觀應(yīng)變硬化行為主要取決于兩種微觀塑性變形機(jī)制，滑移和孿生，之間的相互作用與協(xié)調(diào)[6]。因此，塑性變形過程中的環(huán)境溫度和應(yīng)變速率會通過影響滑移和孿生行為改變α鈦的宏觀力學(xué)性能。
孫巧艷等通過測量工業(yè)純鈦在液氮中(-196℃)準(zhǔn)靜態(tài)變形時(shí)的屈服強(qiáng)度以及統(tǒng)計(jì)塑性變形各階段的孿晶分?jǐn)?shù)，發(fā)現(xiàn)變形溫度的降低會顯著提高屈服強(qiáng)度并在均勻塑性變形的初期階段(εp=5.8%)使50%的晶粒發(fā)生孿生變形[7]。若將此實(shí)驗(yàn)結(jié)果與Ayman等提出“HCP鈦中變形孿晶的增殖能夠提高應(yīng)變硬化速率”[8]的結(jié)論相結(jié)合，可以合理的推測低溫下純鈦塑性變形初期階段的應(yīng)變硬化率會因變形孿晶的大量形成而提高。此推論預(yù)示著應(yīng)變速率的提高也將影響純鈦?zhàn)冃谓M織的孿生行為并改變材料的應(yīng)變硬化效應(yīng)，這是因?yàn)樽冃螠囟鹊慕档秃蛻?yīng)變速率的提高都會使位錯運(yùn)動的阻力增大，從而使材料的宏觀力學(xué)性能向著相同的方向變化[9]。
本文作者在對工業(yè)純鈦Gr2準(zhǔn)靜態(tài)和動態(tài)變形組織中的孿生類型進(jìn)行標(biāo)定并結(jié)合應(yīng)力狀態(tài)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析后發(fā)現(xiàn)，孿生系的開動需要滿足特定應(yīng)力條件，且應(yīng)變速率對其臨界分切應(yīng)力值無顯著影響[10]。因此，與準(zhǔn)靜態(tài)變形相對比，應(yīng)變速率提高導(dǎo)致流變應(yīng)力增大會改變組織中的孿晶分?jǐn)?shù)和材料應(yīng)變硬化行為。本研究通過對比工業(yè)純鈦Gr2的動態(tài)和準(zhǔn)靜態(tài)應(yīng)力應(yīng)變曲線，統(tǒng)計(jì)變形過程中孿晶分?jǐn)?shù)，由此探討應(yīng)變速率提高對孿生組織特征和宏觀力學(xué)性能的影響，并對作用機(jī)制進(jìn)行分析。
1 實(shí)驗(yàn)
本研究使用的材料是由寶雞鈦業(yè)根據(jù)ASTM標(biāo)準(zhǔn)B348-10生產(chǎn)的工業(yè)純鈦Gr2熱軋棒材，其直徑為30mm。原始組織為晶粒尺寸30μm的等軸組織，并含有少量退火孿晶。壓縮變形試樣為Φ5mm×5mm圓柱，加工軸向與原始棒材軸向平行，外圓車削精度控制在±0.015mm，兩端面磨至1000#砂紙。
室溫下應(yīng)變速率為10-3s-1的準(zhǔn)靜態(tài)等溫壓縮在MTS萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行。為了消除試驗(yàn)機(jī)梁彎曲變形引入的系統(tǒng)誤差，采用如圖1所示的測試裝置，通過引申計(jì)精確測量試樣的壓縮變形量。為觀察變形過程中的孿生組織和統(tǒng)計(jì)孿晶分?jǐn)?shù)，將多個試樣壓縮至不同高度后卸載。
圖1用于精確測量試樣壓縮變形量的裝置示意圖
Fig.1 Schematic presentation of the fixture with extensometer
動態(tài)壓縮在如圖2所示的分離式霍普金森壓桿(SHPB)上進(jìn)行。通過調(diào)整撞擊桿的速度，可以由應(yīng)變片采集到的應(yīng)力波信號計(jì)算出試樣在應(yīng)變速率范圍103~104s-1內(nèi)的應(yīng)力應(yīng)變曲線，信號處理過程參考文獻(xiàn)[11]。為了消除試樣高速變形時(shí)絕熱溫升引起的熱軟化效應(yīng)，從而得到室溫下動態(tài)變形過程的等溫應(yīng)力應(yīng)變曲線，本研究采用對同一試樣重復(fù)加載并逐步增大變形量的方法。每次加載間隔10分鐘，以便試樣溫度恢復(fù)至室溫。由于SHPB無法像萬能試驗(yàn)機(jī)一樣壓縮試樣至特定變形量并卸載，因此需要采用圖2中不同高度的限位環(huán)逐步控制動態(tài)變形量。
圖2 分離式霍普金森壓桿測試系統(tǒng)的尺寸信息和限位環(huán)示意圖
Fig.2 Dimensional information of the compressive SHPB system and schematic presentation of the stop ring
對變形組織進(jìn)行觀察前先將試樣垂直于軸向切開，剖面磨至5000#后在5%HClO4+95% CH3COOH溶液中電解拋光，然后由5%HF+15% HNO3+80%H2O溶液腐蝕出晶界。金相觀察在Zeiss Axiovert 200 Mat光學(xué)顯微鏡上進(jìn)行，并通過圖像分析軟件AxioVision測量金相照片中的孿晶分?jǐn)?shù)。最終，在JSM-7001F掃描電子顯微鏡上通過背散射電子成像對變形晶粒中的孿晶形貌進(jìn)行觀察。
2 結(jié)果與討論
2.1準(zhǔn)靜態(tài)及動態(tài)力學(xué)性能
圖3為試樣在四種不同變形條件下的真應(yīng)力-塑性真應(yīng)變關(guān)系曲線。其中由虛線表示的(1)至(4)是對同一樣品進(jìn)行四次重復(fù)SHPB加載得到的曲線，其應(yīng)變速率均約為3000s-1。通過逐步降低限位環(huán)的高度，將每次變形的塑性應(yīng)變量控制在0.1左右。根據(jù)材料在絕熱狀態(tài)下的變形溫升公式
[12]，可知每次加載的溫升不超過50℃，而且加載間隔階段的冷卻過程可以恢復(fù)樣品溫度至室溫。因此，絕熱溫升導(dǎo)致的材料熱軟化效應(yīng)可忽略不計(jì)。若將前次加載后的終止?fàn)顟B(tài)視為下次加載的起始狀態(tài)，可將(1)至(4)按照加載順序和變形量依次組合，再根據(jù)冪函數(shù)形式的Hollomon方程
擬合得到曲線(5)，并將其視為試樣在室溫下以3000s-1變形時(shí)的等溫應(yīng)力應(yīng)變曲線。(6)和(7)均為SHPB單次加載得到的曲線，其應(yīng)變速率分別為3000s-1和6000s-1，變形后期的絕熱溫升可高達(dá)200℃，因此將其視為絕熱變形過程。除上述七組動態(tài)性能外，(8)為萬能試驗(yàn)機(jī)準(zhǔn)靜態(tài)壓縮測得的應(yīng)變速率10-3s-1等溫應(yīng)力應(yīng)變曲線。
圖3 動態(tài)及準(zhǔn)靜態(tài)應(yīng)力應(yīng)變曲線，(1)~(4)3000s-1重復(fù)加載，(5)擬合得到的3000s-1等溫應(yīng)力應(yīng)變曲線，(6)3000s-1絕熱應(yīng)力應(yīng)變曲線，(7)6000s-1絕熱應(yīng)力應(yīng)變曲線，(8)10-3s-1等溫應(yīng)力應(yīng)變曲線。
Fig.3 Dynamic and quasi-static stress-strain curve, (1)~(4) 3000s-1 multi-step loading, (5) fitted 3000s-1 isothermal curve, (6) 3000s-1 adiabatic curve, (7) 6000s-1 adiabatic curve, (8) 10-3s-1 isothermal curve.
以上不同變形條件下純鈦力學(xué)性能曲線間的差別反映了金屬塑性變形過程中的三種主要效應(yīng)。首先，動態(tài)變形曲線(1)~(7)的應(yīng)力水平均高于準(zhǔn)靜態(tài)變形曲線(8)，且(7)高于(6)，體現(xiàn)了應(yīng)變速率強(qiáng)化效應(yīng);其次，應(yīng)變速率同為3000s-1的絕熱變形(5)和等溫變形(6)的溫度狀態(tài)不同，由此導(dǎo)致的熱軟化效應(yīng)體現(xiàn)在(5)的應(yīng)力水平高于(6)，且其間的應(yīng)力差隨變形的持續(xù)進(jìn)行而逐漸增大;第三，所有曲線的應(yīng)力都隨應(yīng)變增大而升高，即應(yīng)變硬化效應(yīng)?？梢?，溫度、應(yīng)變速率和應(yīng)變量都會影響純鈦的變形應(yīng)力。
在這些曲線中只有等溫變形曲線(5)和(8)不受絕熱溫升的熱軟化作用的影響，因此相差3×106倍的應(yīng)變速率是導(dǎo)致其間差別的唯一因素。若關(guān)于塑性應(yīng)變量求解真應(yīng)力的一階導(dǎo)數(shù)可得到應(yīng)變硬化模量，如圖4所示，以此對比動態(tài)和準(zhǔn)靜態(tài)變形過程之間的應(yīng)變硬化效應(yīng)。當(dāng)塑性應(yīng)變量低于0.2時(shí)，動態(tài)變形過程的應(yīng)變硬化模量dσ/dε明顯高于準(zhǔn)靜態(tài)變形過程，這說明在塑性變形前期應(yīng)變速率的提高能夠強(qiáng)化純鈦的應(yīng)變硬化效應(yīng)。為探究產(chǎn)生此強(qiáng)化效應(yīng)的原因，需對塑性變形各階段的組織形貌進(jìn)行顯微觀察。
圖4 動態(tài)及準(zhǔn)靜態(tài)塑性變形過程中工業(yè)純鈦Gr2應(yīng)變硬化模量的變化曲線
Fig.4 Strain hardening modulus curves of Gr2 pure Ti during dynamic and quasi-static deformation processes
2.2 準(zhǔn)靜態(tài)及動態(tài)變形的孿晶形貌和分?jǐn)?shù)變化
對圖4中A和B點(diǎn)對應(yīng)的變形樣品進(jìn)行光學(xué)顯微觀察，金相照片如圖5所示，其中孿晶形貌具有以下特征：第一，準(zhǔn)靜態(tài)變形孿晶較寬，孿晶界曲率大，孿晶形核后的長大特征顯著;第二，動態(tài)變形孿晶較窄，孿晶界平直，而且一個晶粒內(nèi)部經(jīng)常出現(xiàn)多個孿晶，這說明提高變形速率能夠促進(jìn)孿晶的形核，但是由于變形時(shí)間短，孿晶長大不明顯;第三，兩種組織中均未發(fā)現(xiàn)二次孿晶，即孿晶中的孿晶，這是因?yàn)榇藭r(shí)塑性應(yīng)變量不大，孿晶分?jǐn)?shù)相對較小，因此孿生優(yōu)先形核于晶界;第四，動態(tài)變形組織中的孿生晶粒明顯多于準(zhǔn)靜態(tài)變形組織。
圖5變形組織的金相照片，(a) 動態(tài)εp=0.06，(b) 準(zhǔn)靜態(tài)εp=0.08。
Fig.5 Optical microscopic of deformed structure, (a) dynamic εp=0.06, (b) quasi-static εp=0.08.
為了定量反映變形過程中孿生晶粒數(shù)量的變化趨勢，首先定義變形樣品金相中發(fā)生孿生的晶粒面積占據(jù)觀察區(qū)域總面積的百分比為孿晶分?jǐn)?shù)。然后，通過圖像分析軟件AxioVision勾畫出孿晶區(qū)域，并測量其面積。對同一樣品不同視場的五幅金相照片進(jìn)行測量，統(tǒng)計(jì)出特定塑性應(yīng)變量樣品中孿晶分?jǐn)?shù)的平均值、最大值和最小值，以此繪制孿晶分?jǐn)?shù)曲線如圖6所示。圖中塑性應(yīng)變量小于0.1數(shù)據(jù)點(diǎn)的誤差較大，原因在于此時(shí)單個晶粒中的孿晶數(shù)量較少，使得孿生晶粒和未發(fā)生孿生的晶粒間的晶界比較模糊，給測量帶來一定困難。即便如此，統(tǒng)計(jì)結(jié)果還是能夠比較準(zhǔn)確地反映出孿晶分?jǐn)?shù)的變化趨勢。
圖6 Gr2工業(yè)純鈦在準(zhǔn)靜態(tài)和動態(tài)壓縮過程中的孿晶分?jǐn)?shù)變化曲線
Fig.6 Twin fraction curves of Gr2 pure Ti during dynamic and quasi-static compression processes
圖6中對于未發(fā)生變形的樣品，認(rèn)為其孿晶分?jǐn)?shù)為0，并將該狀態(tài)作為曲線的起始點(diǎn)(坐標(biāo)原點(diǎn))。在準(zhǔn)靜態(tài)變形過程中，樣品中發(fā)生孿生變形的晶粒數(shù)量隨著宏觀變形量的增大成線性趨勢增多。然而對于動態(tài)變形過程，孿晶分?jǐn)?shù)在0~0.1應(yīng)變范圍內(nèi)急劇增加，隨之以較平緩的速度逐漸增大，直至趨于飽和，該趨勢與純鈦在低溫-196℃拉伸變形時(shí)的孿晶分?jǐn)?shù)演化規(guī)律基本一致[7]。從整體來看，動態(tài)變形時(shí)孿生晶粒的體積分?jǐn)?shù)高于準(zhǔn)靜態(tài)變形，尤其在0~0.2應(yīng)變范圍內(nèi)，這說明提高應(yīng)變速率對孿晶分?jǐn)?shù)的影響主要發(fā)生在塑性變形的初期階段，然而當(dāng)材料進(jìn)一步變形至0.5時(shí)，兩種應(yīng)變速率下的孿晶分?jǐn)?shù)均為75%左右。對比圖4和圖6中應(yīng)變量0~0.2范圍的數(shù)據(jù)可知，動態(tài)變形時(shí)孿晶分?jǐn)?shù)的急劇增加是導(dǎo)致其應(yīng)變硬化模量較高的主要原因。此時(shí)孿晶的顯微形貌如圖7中的(a)和(b)所示，分別對應(yīng)圖4中的C和D指示的應(yīng)變量，此時(shí)孿晶界面較平直。當(dāng)變形至圖4中的E和F位置時(shí)，孿晶形貌如圖7中的(c)和(d)所示，孿晶界發(fā)生扭曲并伴有二次孿晶的形成，而且動態(tài)變形組織(d)中的孿晶扭曲更為嚴(yán)重，原始晶界已難以識別。這說明大量位錯通過孿晶界改變了孿晶形貌，其形態(tài)的改變會影響孿生組織對材料的強(qiáng)化效果。圖4中兩條曲線在0.2~0.5范圍內(nèi)幾乎重合說明此時(shí)的孿生強(qiáng)化效應(yīng)已經(jīng)消失。
圖7 變形組織的SEM照片，(a)準(zhǔn)靜態(tài)εp=0.21，(b)動態(tài)εp=0.22，(c)準(zhǔn)靜態(tài)εp=0.37，(d)動態(tài)εp=0.41。
Fig.7 SEM pictures of deformed structure, (a)quasi-static εp=0.21, (b)dynamic εp=0.22, (c)quasi-static εp=0.37, (d)dynamic εp=0.41.
宏觀應(yīng)變速率的提高對應(yīng)著微觀位錯運(yùn)動速度的加快，其理論極限值為材料中彈性剪切波的傳播速度。由于位錯滑移時(shí)受到的晶格阻力與運(yùn)動速度成正比，因此與準(zhǔn)靜態(tài)相比動態(tài)塑性變形時(shí)材料內(nèi)部的應(yīng)力水平會因位錯運(yùn)動阻力的升高而增大。然而應(yīng)變速率提高對孿生的臨界分切應(yīng)力值并無顯著影響，所以在單向壓應(yīng)力作用下動態(tài)變形組織中將有更多的晶粒發(fā)生孿生變形，而且單個晶粒內(nèi)的孿晶數(shù)量也較多。由此引入的大量孿晶界在塑性變形初期(εp≦0.2)會強(qiáng)化純鈦的應(yīng)變硬化效應(yīng)，即孿生強(qiáng)化效應(yīng)。隨著純鈦的繼續(xù)變形，孿生強(qiáng)化效應(yīng)會隨著二次孿晶的形成和位錯切過孿晶界導(dǎo)致的晶界扭曲而逐漸減弱并消失。由此可見，純鈦中不同類型的位錯運(yùn)動至不同類型孿晶界時(shí)的受到的阻力以及塞積和切過行為將是影響孿生強(qiáng)化效應(yīng)的主要因素。
3 結(jié)論
1)利用分離式霍普金森壓桿加限位環(huán)的實(shí)驗(yàn)方法能夠?qū)崿F(xiàn)對壓縮樣品的多重加載，并擬合出材料在高應(yīng)變速率下的等溫變形曲線。
2)塑性應(yīng)變量低于0.2時(shí)，動態(tài)變形過程的應(yīng)變硬化模量明顯高于準(zhǔn)靜態(tài)變形過程。應(yīng)變速率提高對應(yīng)變硬化的強(qiáng)化效應(yīng)源自于塑性變形初期孿晶的大量形成。
3)塑性應(yīng)變量高于0.2時(shí)，孿生強(qiáng)化效應(yīng)會隨著組織中二次孿晶的形成和位錯切過孿晶界導(dǎo)致的晶界扭曲而逐漸減弱并消失。
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聲明：
“工業(yè)純鈦高速變形過程中的孿生強(qiáng)化效應(yīng)” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究，如用于商業(yè)用途，請聯(lián)系該技術(shù)所有人。
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編輯：中冶有色技術(shù)網(wǎng)
來源：北京有色金屬研究總院、有色金屬材料制備加工國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室
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