1.本發(fā)明涉及鈷系統(tǒng)新型除鐵凈化工藝技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種鈷系統(tǒng)新型除鐵凈化工藝方法。

背景技術(shù)：

2.鈷，元素符號co，銀白色鐵磁性金屬，表面呈銀白略帶淡粉色，在周期表中位于第4周期、第

ⅷ

族，原子序數(shù)27，原子量58.9332，密排六方晶體，常見化合價為+2、+3。 鈷是具有光澤的鋼灰色金屬，比較硬而脆，有鐵磁性，加熱到1150℃時磁性消失。在常溫下不和水作用，在潮濕的空氣中也很穩(wěn)定。在空氣中加熱至300℃以上時氧化生成coo，在白熱時燃燒成co3o4。氫還原法制成的細(xì)金屬鈷粉在空氣中能自燃生成氧化鈷。鈷是生產(chǎn)耐熱合金、硬質(zhì)合金、防腐合金、磁性合金和各種鈷鹽的重要原料。

3.由于鈷金屬冶煉加工中所使用的原料中伴隨有較多的鐵雜質(zhì)，而該雜質(zhì)只能在濕法冶煉過程中進(jìn)行脫除，多數(shù)采用黃鈉鐵釩除鐵凈化工藝，該工藝中，主要以純堿為中和劑，中和除鐵過程中所產(chǎn)生的硫酸，但該工藝對純堿的用量大，并且產(chǎn)生的硫酸未得到有效利用，造成除鐵成本較高。

4.現(xiàn)有技術(shù)中針對上述問題，結(jié)合了鈷金屬冶煉工藝中除鐵成本高，因此亟需設(shè)計(jì)一種鈷系統(tǒng)新型除鐵凈化工藝方法來解決上述問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

5.本發(fā)明的目的在于提供一種鈷系統(tǒng)新型除鐵凈化工藝方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的除鐵成本高的問題。

6.為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種鈷系統(tǒng)新型除鐵凈化工藝方法，包括以下步驟：步驟一：鈷原料溶解后加熱，加入適量氧化劑，將溶液中fe

2+

氧化為fe

3+

。

7.步驟二：再緩慢加入外購氫氧化鈷原料漿化后液，反應(yīng)后，加入碳酸鈉溶液。

8.步驟三：最后經(jīng)過自由沉降或壓濾實(shí)現(xiàn)固液分離，分離后的溶液為除鐵后液，可以供后續(xù)萃取工序使用，分離后的渣為黃鈉鐵釩渣以及少部分未完全溶解的外購氫氧化鈷原料，將其在經(jīng)過溶解洗滌后，尾料中含鈷達(dá)到0.4%以下，直接外付。

9.優(yōu)選的，所述步驟一中氫氧化鈷原料稱取500g，純水2000ml攪拌漿化。

10.優(yōu)選的，所述步驟一中鈷原料溶解加熱到

±

85℃，鈷原料溶解加熱用水浴加熱。

11.優(yōu)選的，所述步驟一中氧化劑為氯酸鈉。

12.優(yōu)選的，所述步驟二中氫氧化鈷500g，密度約為3.6g/cm

3

。熔點(diǎn)1100℃

?

1200℃，為兩性氫氧化物，并加入純水2000ml攪拌槳化，溶液ph值為2.0

?

2.5。

13.優(yōu)選的，所述步驟二中氫氧化鈷原料漿化后液反應(yīng)4h，緩慢加入碳酸鈉溶液ph值至3.0

?

3.5。

14.與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

1、該鈷系統(tǒng)新型除鐵凈化工藝方法，由于鈷濕法冶煉行業(yè)中，所使用的鈷原料多數(shù)為外購氫氧化鈷粉體，利用其可以綜合酸的性質(zhì)，在黃鈉鐵釩除鐵過程中，利用鈷原料代替純堿中和除鐵過程產(chǎn)生的硫酸，在節(jié)約純堿用量的同時，也將除鐵過程產(chǎn)生的硫酸充分利用，除鐵后液鐵含量小于0.05g/l，滿足除鐵工序要求。同時該工藝操作簡單，非常適合工業(yè)生產(chǎn)。

附圖說明

15.圖1為本發(fā)明的操作流程結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

16.下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

17.請參閱圖1

?

1，本發(fā)明提供的一種實(shí)施例：實(shí)施例一：一種鈷系統(tǒng)新型除鐵凈化工藝方法，包括以下步驟：步驟一：氫氧化鈷原料稱取500g，純水2000ml攪拌漿化，鈷原料溶解后加熱，鈷原料溶解加熱到

±

85℃，并采用水浴加熱，水浴加熱能對溫度進(jìn)行穩(wěn)定的控制，溫度上升幅度較為平穩(wěn)，使得鈷原料受熱均勻，加入適量化氯酸鈉，將溶液中fe

2+

氧化為fe

3+

。

18.步驟二：再緩慢加入外購500g氫氧化鈷原料漿化后液，密度約為3.6g/cm

3

。熔點(diǎn)1100℃

?

1200℃，為兩性氫氧化物，并加入純水2000ml攪拌槳化，溶液ph值為2.0

?

2.5，反應(yīng)4h，加入碳酸鈉溶液，控制溶液ph值為3.0

?

3.5。

19.步驟三：最后經(jīng)過自由沉降或壓濾實(shí)現(xiàn)固液分離，分離后的溶液為除鐵后液，可以供后續(xù)萃取工序使用，分離后的渣為黃鈉鐵釩渣以及少部分未完全溶解的外購氫氧化鈷原料，將其在經(jīng)過溶解洗滌后，尾料中含鈷達(dá)到0.4%以下，直接外付。

20.將外購氫氧化鈷原料將入水及硫酸溶解，溶解后液控制ph值為1.5

?

2.0，加熱至85℃，加入適量氯酸鈉，將溶解后液中的fe2+全部氧化為fe3+；將外購氫氧化鈷原料加入適量水，變?yōu)闈{液，并將該漿液緩慢加入氧化后的除鐵前液中，控制反應(yīng)過程ph值為2.0

?

2.5，維持反應(yīng)溫度，反應(yīng)4h后，若溶液ph值不發(fā)生明顯變化，則停止加入外購氫氧化鈷漿液，緩慢加入純堿，將溶液ph值調(diào)至3.0

?

3.5，經(jīng)過澄清或壓濾實(shí)現(xiàn)固液分離，除鐵過程結(jié)束。

21.實(shí)施例二：一種鈷系統(tǒng)新型除鐵凈化工藝方法，包括以下步驟：步驟一：含鈷廢料法各種含鈷廢料經(jīng)硝酸、鹽酸溶解，所得氯化鈷溶液用過氧化氫凈化除鐵，必要時加入碳酸鈉或氨水，以保證凈化完全。凈化后的氯化鈷溶液加氫氧化鈉生成氫氧化鈷，再經(jīng)洗滌、離心分離，制得氫氧化鈷產(chǎn)品。

22.步驟二：二價鈷的硫酸鹽或硝酸鹽與堿作用，即可生成氫氧化鈷。將100g coso4

·

7h2o溶于水中形成接近飽和的溶液，在加熱和不斷攪拌的情況下加入將42g氫氧化鈉溶于60ml水中形成的堿溶液。沉淀反應(yīng)在長型燒杯中進(jìn)行，這樣有利于混合液澄清。開始時生成

的沉淀為藍(lán)色，當(dāng)置于水浴上加熱時，沉淀迅速轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色。澄清后用水傾析洗滌數(shù)次，然后在布氏漏斗上抽濾，并用水洗到洗滌水呈中性為止。最后在裝有濃h2so4的真空干燥器中進(jìn)行干燥。

23.步驟三：在60℃～70℃的溫度下用金屬鈷與稀硝酸反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)基本停止后，補(bǔ)充失去的水分，并分離出多余的金屬，加入coco3使溶液接近中性，并在此溫度下保溫2h～3h，過濾除去不溶物。然后在不斷攪拌和加熱的條件下慢慢加入2%的氨水，使開始生成的藍(lán)色沉淀能及時轉(zhuǎn)變?yōu)樽仙筠D(zhuǎn)變?yōu)榈倒寮t色的沉淀。反應(yīng)完成并澄清后，用吸管將溶液吸出，并用水洗滌至水溶液呈中性，迅速過濾出沉淀，在裝有濃h2so4的真空干燥器中進(jìn)行干燥。

24.步驟四：氫氧化鈷500g，純水2000ml，硫酸18.4mol/l，氯化鈉，碳酸鈉，通過制備兩組氫氧化鈷漿化溶液，第一組氫氧化鈷漿化溶液通過加入硫酸，4co(oh)3 + 4 h2so4 = 4 coso4 + 10h2o + o2。產(chǎn)生的氧氣采用向上排空氣法對氧氣進(jìn)行排泄收集，硫酸鈷水溶液中的酸堿度控制在1.5

?

2.0，待充分反應(yīng)后，硫酸鈷水溶液中添加碳酸鈉進(jìn)行充分的反應(yīng)，2h2o+o2+4e

?

=4oh

?

，2fe

?

4e

?

=2fe2+，生成的的鐵離子沉淀通過萃取提取出來。

25.實(shí)施例三：一種鈷系統(tǒng)新型除鐵凈化工藝方法，包括以下步驟：步驟一：氫氧化鈷原料稱取500g，純水1000ml攪拌漿化，鈷原料溶解后加熱，鈷原料溶解加熱到

±

85℃，并采用水浴加熱，水浴加熱能對溫度進(jìn)行穩(wěn)定的控制，溫度上升幅度較為平穩(wěn)，使得鈷原料受熱均勻，加入適量化氯酸鈉，將溶液中fe

2+

氧化為fe

3+

。

26.步驟二：再緩慢加入外購500g氫氧化鈷原料漿化后液，密度約為3.6g/cm

3

。熔點(diǎn)1100℃

?

1200℃，為兩性氫氧化物，并加入純水2000ml攪拌槳化，溶液ph值為2.0

?

2.5，反應(yīng)4h，加入碳酸鈉溶液，控制溶液ph值為3.0

?

3.5。

27.步驟三：最后經(jīng)過自由沉降或壓濾實(shí)現(xiàn)固液分離，分離后的溶液為除鐵后液，可以供后續(xù)萃取工序使用，分離后的渣為黃鈉鐵釩渣以及少部分未完全溶解的外購氫氧化鈷原料，將其在經(jīng)過溶解洗滌后，尾料中含鈷達(dá)到0.4%以下，直接外付。

28.實(shí)施例四：一種鈷系統(tǒng)新型除鐵凈化工藝方法，包括以下步驟：步驟一：氫氧化鈷原料稱取500g，純水2000ml攪拌漿化，鈷原料溶解后加熱，鈷原料溶解加熱到

±

85℃，并采用水浴加熱，水浴加熱能對溫度進(jìn)行穩(wěn)定的控制，溫度上升幅度較為平穩(wěn)，使得鈷原料受熱均勻，加入適量化氯酸鈉，將溶液中fe

2+

氧化為fe

3+

。

29.步驟二：再緩慢加入外購500g氫氧化鈷原料漿化后液，密度約為3.6g/cm

3

。熔點(diǎn)1100℃

?

1200℃，為兩性氫氧化物，并加入純水2000ml攪拌槳化，加入碳酸鈉溶液，控制溶液ph值為3.0

?

3.5。

30.步驟三：最后經(jīng)過自由沉降或壓濾實(shí)現(xiàn)固液分離，分離后的溶液為除鐵后液，可以供后續(xù)萃取工序使用，分離后的渣為黃鈉鐵釩渣以及少部分未完全溶解的外購氫氧化鈷原料，將其在經(jīng)過溶解洗滌后，尾料中含鈷達(dá)到0.4%以下，直接外付。

31.實(shí)施例五：一種鈷系統(tǒng)新型除鐵凈化工藝方法，包括以下步驟：步驟一：氫氧化鈷原料稱取500g，純水2000ml攪拌漿化，鈷原料溶解后加熱，鈷原

料溶解加熱到100℃，并采用水浴加熱，水浴加熱能對溫度進(jìn)行穩(wěn)定的控制，溫度上升幅度較為平穩(wěn)，使得鈷原料受熱均勻，加入適量化氯酸鈉，將溶液中fe

2+

氧化為fe

3+

。

32.步驟二：再緩慢加入外購500g氫氧化鈷原料漿化后液，密度約為3.6g/cm

3

。熔點(diǎn)1100℃

?

1200℃，為兩性氫氧化物，并加入純水2000ml攪拌槳化，溶液ph值為2.0

?

2.5，反應(yīng)4h，加入碳酸鈉溶液，控制溶液ph值為3.0

?

3.5。

33.步驟三：最后經(jīng)過自由沉降或壓濾實(shí)現(xiàn)固液分離，分離后的溶液為除鐵后液，可以供后續(xù)萃取工序使用，分離后的渣為黃鈉鐵釩渣以及少部分未完全溶解的外購氫氧化鈷原料，將其在經(jīng)過溶解洗滌后，尾料中含鈷達(dá)到0.4%以下，直接外付。

34.實(shí)施例六：一種鈷系統(tǒng)新型除鐵凈化工藝方法，包括以下步驟：步驟一：氫氧化鈷原料稱取500g，純水2000ml攪拌漿化，鈷原料溶解后加熱，鈷原料溶解加熱到

±

85℃，并采用水浴加熱，水浴加熱能對溫度進(jìn)行穩(wěn)定的控制，溫度上升幅度較為平穩(wěn)，使得鈷原料受熱均勻，加入適量化氯酸鈉，將溶液中fe

2+

氧化為fe

3+

。

35.步驟二：再緩慢加入外購500g氫氧化鈷原料漿化后液，密度約為3.6g/cm

3

。熔點(diǎn)1100℃

?

1200℃，為兩性氫氧化物，并加入純水2000ml攪拌槳化，溶液ph值為4.0

?

4.5，反應(yīng)4h，加入碳酸鈉溶液，控制溶液ph值為6.0

?

6.5。

36.步驟三：最后經(jīng)過自由沉降或壓濾實(shí)現(xiàn)固液分離，分離后的溶液為除鐵后液，可以供后續(xù)萃取工序使用，分離后的渣為黃鈉鐵釩渣以及少部分未完全溶解的外購氫氧化鈷原料，將其在經(jīng)過溶解洗滌后，尾料中含鈷達(dá)到0.4%以下，直接外付。

37.通過對比六種鈷系統(tǒng)新型除鐵凈化工藝方法，六種鈷系統(tǒng)新型除鐵凈化工藝方法效果都較為理想，其中在鈷金屬冶煉中，都能實(shí)現(xiàn)對鐵離子的去除，實(shí)施例一中，通過利用綜合酸的性質(zhì)，在黃鈉鐵釩除鐵過程中，利用鈷原料代替純堿中和除鐵過程產(chǎn)生的硫酸，在節(jié)約純堿，使得加入的硫酸能進(jìn)行充分的利用，降低了資源的浪費(fèi)，同時在工藝生產(chǎn)上，操作相對較為簡單，對此實(shí)施例一為最佳的除鐵凈化工藝方法。

38.通過對比實(shí)施例一與實(shí)施例二，采用了外購氫氧化鈷在原料的使用上，操作會相對簡單，實(shí)施例二在對制備氫氧化鈷采用了硝酸、硫酸、鹽酸進(jìn)行溶解，通過轉(zhuǎn)換成氯化鈷溶液，通過過氧化氫進(jìn)行除鐵，其反應(yīng)中涉及到大量的強(qiáng)酸，強(qiáng)酸在后期的處理中，會出現(xiàn)各種的不便，濃酸使蛋白質(zhì)與角質(zhì)溶解或凝固，呈界限明顯的組織灼傷?？诜撸诳谇?、食管、胃粘膜出現(xiàn)腐蝕病變，嚴(yán)重者可穿孔。毒物呈氣體和酸霧時，產(chǎn)生呼吸道粘膜損害。高濃度強(qiáng)酸可破壞皮膚，深入皮下組織致壞死。濃硫酸有強(qiáng)烈的吸水性，與皮膚粘膜接觸造成腐蝕和灼傷，重者致潰瘍和燒焦?fàn)睢庀跛崤c空氣接觸，釋放二氧化氮，吸入肺內(nèi)與水接觸產(chǎn)生硝酸，易肺水腫。濃鹽酸接觸后引起皮膚、口腔、鼻粘膜潰瘍，氣管及支氣管炎，眼瞼痙攣和角膜潰瘍，綜上實(shí)施例二帶來的危害相對較大，且強(qiáng)酸在后期的處理中，會相對較為復(fù)雜。

39.實(shí)施例三中，通過稱取500g氫氧化鈷原料并與1000ml的純水進(jìn)行攪拌，當(dāng)純水的劑量由原來的1:4轉(zhuǎn)換成1:2，這樣試劑的濃度較大，溶液中的密封相對較大，在調(diào)節(jié)硫酸進(jìn)行反應(yīng)時，會延長了硫酸和氫氧化鈷的反應(yīng)速率。進(jìn)而導(dǎo)致在試劑之間的反應(yīng)上，相同時間反應(yīng)速度低。在此通過實(shí)施一和實(shí)施例四中進(jìn)行對比，當(dāng)氫氧化鈷原料漿化后液未能進(jìn)行酸堿度上的控制直接加入碳酸鈉溶液會導(dǎo)致后期的酸堿度無法進(jìn)行精準(zhǔn)度的控制，這時碳

酸鈉溶液會添加過量，在探索酸鈉投放之前溶液之間未能進(jìn)行充分的反應(yīng)，對此會導(dǎo)致鐵離子未能進(jìn)行充分的析出，導(dǎo)致后期在除鐵上存在一定的偏差。

40.當(dāng)實(shí)施例五和實(shí)施例六中的，該鈷系統(tǒng)新型除鐵凈化工藝方法的ph值上升，這時在調(diào)節(jié)碳酸鈉溶液時，反應(yīng)的速率會隨著ph值的上升呈遞減的趨勢，這時在氧化還原反應(yīng)中，存在反應(yīng)不完全，亞鐵離子不能很迅速的轉(zhuǎn)換成鐵離子，在調(diào)節(jié)碳酸鈉時，大量的鐵無法沉淀，在后期的處理中，鐵離子去除效果差。

41.該鈷系統(tǒng)新型除鐵凈化工藝方法，將外購氫氧化鈷原料將入水進(jìn)行攪拌漿化，通過添加硫酸攪拌溶解，當(dāng)攪拌結(jié)束后，氯酸鈉作催化劑，使得通氫氧化鈷溶液中的亞鐵離子氧化還原成鐵離子，再次配比相同濃度的氫氧化鈷漿化液，將其混合在一起，控制其ph濃度，待反應(yīng)完全后通過碳酸鈉和三價鐵離子之間的雙水解反應(yīng)，其反應(yīng)方程式如下：2fe3+ + 3co3^2

??

+ 3h2o == 2fe(oh)3

↓?

+ 3co2

↑

，通過氫氧化鐵的沉淀，在沉降和壓濾的方式進(jìn)行固液分離，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)了除鐵。

42.對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實(shí)施例的細(xì)節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。因此，無論從哪一點(diǎn)來看，均應(yīng)將實(shí)施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。不應(yīng)將權(quán)利要求中的任何附圖標(biāo)記視為限制所涉及的權(quán)利要求。技術(shù)特征：

1.一種鈷系統(tǒng)新型除鐵凈化工藝方法，其特征在于：包括以下步驟：步驟一：鈷原料溶解后加熱，加入適量氧化劑，將溶液中fe

2+

氧化為fe

3+

；步驟二：再緩慢加入外購氫氧化鈷原料漿化后液，反應(yīng)后，加入碳酸鈉溶液；步驟三：最后經(jīng)過自由沉降或壓濾實(shí)現(xiàn)固液分離，分離后的溶液為除鐵后液，可以供后續(xù)萃取工序使用，分離后的渣為黃鈉鐵釩渣以及少部分未完全溶解的外購氫氧化鈷原料，將其在經(jīng)過溶解洗滌后，尾料中含鈷達(dá)到0.4%以下，直接外付。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈷系統(tǒng)新型除鐵凈化工藝方法，其特征在于：所述步驟一中氫氧化鈷原料稱取500g，純水2000ml攪拌漿化。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈷系統(tǒng)新型除鐵凈化工藝方法，其特征在于：所述步驟一中鈷原料溶解加熱到

±

85℃，鈷原料溶解加熱用水浴加熱。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈷系統(tǒng)新型除鐵凈化工藝方法，其特征在于：所述步驟一中氧化劑為氯酸鈉。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈷系統(tǒng)新型除鐵凈化工藝方法，其特征在于：所述步驟二中氫氧化鈷500g，密度約為3.6g/cm

3

，熔點(diǎn)1100℃

?

1200℃，為兩性氫氧化物，并加入純水2000ml攪拌槳化，溶液ph值為2.0

?

2.5。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈷系統(tǒng)新型除鐵凈化工藝方法，其特征在于：所述步驟二中氫氧化鈷原料漿化后液反應(yīng)4h，緩慢加入碳酸鈉溶液ph值至3.0

?

3.5。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開了一種鈷系統(tǒng)新型除鐵凈化工藝方法，包括以下步驟：步驟一：鈷原料溶解后加熱，加入適量氧化劑，將溶液中Fe

技術(shù)研發(fā)人員：高海銀 寇占偉 周林華 蔣昱 陶偉 蘆小芳 王艷艷

受保護(hù)的技術(shù)使用者：蘭州金川新材料科技股份有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2021.08.25

技術(shù)公布日：2021/11/30