一種二維結(jié)構(gòu)的混合金屬釩酸鹽的定位合成方法，應(yīng)用于超級(jí)電容器電極材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明基于五氧化二釩所提供的二維層狀結(jié)構(gòu)，通過(guò)分步水熱法，實(shí)現(xiàn)了釩酸鹽的定位合成，插入鈷(鎳)元素的同時(shí)，引入大量缺陷，實(shí)現(xiàn)釩酸鹽(CVO)的定位生長(zhǎng)，提高了比表面積，增加了電化學(xué)活性位點(diǎn)和導(dǎo)電性，利用過(guò)渡金屬氧化物的高理論比電容值，進(jìn)而大幅度提升復(fù)合電極材料的電化學(xué)性能。在3M KOH溶液中進(jìn)行了三電極測(cè)試，電流密度為0.5～20A/g，比電容達(dá)到1574～954F/g，具有廣闊的應(yīng)用前景。本發(fā)明所合成的釩酸鈷，具有大的比表面積，豐富的缺陷，從而增加了電化學(xué)反應(yīng)的活性位點(diǎn)，同時(shí)存在兩種金屬氧化物的協(xié)同效應(yīng)進(jìn)而大幅度提升復(fù)合電極材料的電化學(xué)性能。