本發(fā)明提出了一種廢舊鎳鐵合金回收利用制備高價值材料的方法，所述方法包括，首先將廢舊鎳鐵合金在酸性條件下溶解，過濾后取濾液加入鋰鹽，并滴加磷酸鹽溶液，得到白色上清液，過濾后濾渣與碳源混合砂磨處理，噴霧干燥得到前驅(qū)體粉末，將前驅(qū)體粉末在氮氣氣氛下燒結(jié)，經(jīng)破碎、篩分、除鐵和包裝處理，得到正極材料。本發(fā)明提供了一種廢舊鎳鐵合金回收利用的方法，同時利用該方法可以制備得到性能優(yōu)異的磷酸鎳鐵鋰的正極材料，同時所得正極材料具有優(yōu)異的電學性能。