權(quán)利要求

1.含銻金礦氰化浸出過程中的氰根濃度測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、取正在氰化的礦漿，過濾得清液1；

步驟二、向步驟一中得到的清液1中逐步加入固體Pb(NO3)2除去影響滴定的S2-，隨著Pb(NO3)2的加入溶液中會先生成PbS灰黑色沉淀，過濾得清液2；

步驟三、向步驟二中得到的清液2中加入過量的固體NaOH生成Pb(OH)2除去上步中加入的過量的Pb2+，過濾得清液3；

步驟四、取一定量步驟三中得到的清液3，向其中加入氨水，再加入碘化鉀，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定，當(dāng)溶液中出現(xiàn)淺黃色沉淀時即為滴定終點，記下AgNO3標(biāo)準(zhǔn)液的消耗量用以計算礦漿中氰根濃度。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含銻金礦氰化浸出過程中的氰根濃度測定方法，其特征在于，步驟二中Pb(NO3)2過量添加，直至無灰黑色沉淀出現(xiàn)為止。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含銻金礦氰化浸出過程中的氰根濃度測定方法，其特征在于，步驟三中NaOH過量添加，直至無白色沉淀出現(xiàn)為止。

說明書

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及離子濃度檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及含銻金礦氰化浸出過程中的氰根濃度測定方法。

背景技術(shù)

由于氰化浸金具有操作方法簡單、操作成本低、工藝化程度高等一系列優(yōu)點，因此氰化浸金現(xiàn)在仍是現(xiàn)有浸金技術(shù)中使用最為廣泛的。

在氰化浸出金的過程中，金溶解及一些雜質(zhì)元素都會消耗氰化物。若礦漿中氰根濃度過低，會導(dǎo)致氰化過程中金的溶解速度過慢，金達(dá)到較高浸出率所需時間過長；若礦漿中氰根濃度過高，會導(dǎo)致氰化物消耗過多，成本增加，且氰化后廢渣廢水不易處理，造成環(huán)境問題。所以，因此需要實時監(jiān)控礦漿中氰根濃度，以便隨時掌握氰化物的消耗情況，及時補加氰化物，使金溶處于適宜狀態(tài)，降低氰化時間與氰化物的消耗。

常規(guī)檢測氰化物濃度的方法主要是檢測溶液中CN-的濃度，常用方法有：蒸餾法，硝酸銀滴定法，羅丹寧法等。蒸餾法需要的檢測時間較長，約1-2個小時，不能達(dá)到快速測定的目的，因此不適于過程控制分析；硝酸銀法和羅丹寧法都可以在幾分鐘內(nèi)快速測定游離CN-的濃度，基本原理大致相同，差別之處是滴定終點時溶液顯色不同，硝酸銀法是顯示乳黃色，羅丹寧顯示淡紅色。

但是，硝酸銀法和羅丹寧法都只適用于一般組分簡單的氧化礦氰化工藝中游離氰根的快速測定，當(dāng)?shù)V漿中含有能夠與銀離子發(fā)生配合反應(yīng)或沉淀反應(yīng)的其它離子成分時，就會對檢測結(jié)果產(chǎn)生影響，造成無法觀察判斷滴定終點而檢測不準(zhǔn)的情況。

在含銻金礦氰化浸金過程中，由于輝銻礦(Sb2S3)在堿性氰化過程中容易發(fā)生氧化溶解，因而會產(chǎn)生大量的S2-離子進(jìn)入溶液相，在滴定過程中標(biāo)準(zhǔn)滴定液中的Ag+會優(yōu)先于S2-反應(yīng)生成棕紅色沉淀，消耗Ag+，這將導(dǎo)致滴定消耗的Ag+過多，測出的氰根濃度偏差很大；而且，滴定過程中生產(chǎn)的Ag2S沉淀呈棕紅色，無論是硝酸銀法還是羅丹寧法，后續(xù)滴定終點的顯色都被遮蓋，無法觀察滴定終點。

如果采用先用硝酸銀沉淀硫離子，過濾后再測氰根濃度的方法，由于必須先加入過量的硝酸銀，則會造成后續(xù)滴加硝酸銀滴定液的量減少，從而導(dǎo)致檢測結(jié)果偏低，而且會大量消耗硝酸銀試劑，檢測成本大幅上升。

現(xiàn)有的氰根濃度檢測技術(shù)中，針對這一現(xiàn)象沒有較好的解決方法。因此尋找一種含銻金礦氰化浸出過程中的氰根濃度測定方法是很有必要的。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述問題，本發(fā)明實施例提供了一種含銻金礦氰化浸出過程中的氰根濃度測定方法。

本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的：

一種含銻金礦氰化浸出過程中的氰根濃度測定方法，包括以下步驟：

步驟一、取正在氰化的礦漿，過濾得清液1；

步驟二、向步驟一中得到的清液1中逐步加入固體Pb(NO3)2除去影響滴定的S2-，隨著Pb(NO3)2的加入溶液中會先生成PbS灰黑色沉淀，過濾得清液2；

步驟三、向步驟二中得到的清液2中加入過量的固體NaOH生成Pb(OH)2除去上步中加入的過量的Pb2+，過濾得清液3；

步驟四、取一定量步驟三中得到的清液3，向其中加入氨水，再加入碘化鉀，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定，當(dāng)溶液中出現(xiàn)淺黃色沉淀時即為滴定終點，記下AgNO3標(biāo)準(zhǔn)液的消耗量用以計算礦漿中氰根濃度。

優(yōu)選的，步驟二中Pb(NO3)2過量添加，直至無灰黑色沉淀出現(xiàn)為止。

優(yōu)選的，步驟三中NaOH過量添加，直至無白色沉淀出現(xiàn)為止。

本發(fā)明實施例的有益效果為：本發(fā)明通過使用過量的Pb(NO3)2除去礦漿中影響滴定的S2-，之后加入過量的NaOH除去影響KI指示劑的Pb2+，經(jīng)過這兩步操作之后可消除雜原子對于氰化滴定的影響，可實現(xiàn)氰根濃度的實時監(jiān)控。

附圖說明

圖1為本發(fā)明提供的含銻金礦氰化浸出過程中的氰根濃度測定方法的流程示意圖。

具體實施方式

下面將結(jié)合發(fā)明實施例，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

如圖1所示，一種含銻金礦氰化浸出過程中的氰根濃度測定方法，包括以下步驟：

步驟一、取50ml正在氰化的礦漿，過濾得清液1；

步驟二、向步驟一得到的清液1中逐步加入固體Pb(NO3)2除去影響滴定的S2-，隨著Pb(NO3)2的加入溶液中會先生成灰黑色PbS沉淀，過量加入Pb(NO3)2生成白色Pb(OH)2沉淀，過濾得清液2；

已知Ksp(PbS)＝9×10-29，Ksp(Pb(OH)2)＝1×10-16，由此可知當(dāng)?shù)V漿pH＝11時，此時C(OH-)＝0.001mol/L，若此時形成Pb(OH)2沉淀，則C(Pb2+)＝1×10-10mol/L，溶液中C(S2-)＝9×10-19mol/L，可視為完全去除。此時溶液中發(fā)生：

Pb2++S2-→PbS↓ Pb2+2OH-→Pb(OH)2↓步驟三、向步驟二得到的清液2中加入過量的固體NaOH生成Pb(OH)2除去上步中加入的過量的Pb2+，過濾得清液3；

步驟四、取10ml步驟三得到的清液3，向其中加入5滴1:1濃度的氨水，再加5滴5％碘化鉀，用質(zhì)量濃度為1.734×10-3g/ml的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定，當(dāng)溶液中出現(xiàn)淺黃色沉淀時即為滴定終點，記下AgNO3標(biāo)準(zhǔn)液的消耗量用以計算礦漿中氰根濃度。

已知Ksp(AgI)＝8.3×10-17，K穩(wěn)(Ag(CN)2-)＝1.26×1021，可知隨著的AgNO3逐滴加入，此時如下反應(yīng)：

Ag++2CN-→Ag(CN)2- Ag++I-→AgI↓

隨著AgNO3標(biāo)準(zhǔn)液的加入，Ag+首先與CN-發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)生成Ag(CN)2-，當(dāng)CN-消耗完時，Ag+與I-結(jié)合生成AgI沉淀，達(dá)到滴定終點。

已知向10ml清液3中加入了5滴5％碘化鉀，可大致估算溶液中C(I-)＝0.0075mol/L，故溶液中C(Ag+)>1.107×10-14mol/L時就會有沉淀生成達(dá)到滴定終點。

已知取了10ml清液3，AgNO3標(biāo)準(zhǔn)液質(zhì)量濃度為1.734×10-3g/ml，若消耗了8ml的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)液，則此時溶液中氰化鈉質(zhì)量濃度可通過下式進(jìn)行計算。

氰化鈉質(zhì)量濃度＝AgNO3質(zhì)量濃度×AgNO3消耗體積/相對分子質(zhì)量×2×氰化鈉相對分子質(zhì)量/清液體積×100％＝1.734×10-3×8/170×2×49/10＝0.0008g/ml。

對比實驗

對比組試驗設(shè)置4組，均按如下方法進(jìn)行：先將含銻金礦磨細(xì)至-200目90％以上，然后調(diào)節(jié)礦漿質(zhì)量濃度為40％，加入燒堿調(diào)節(jié)礦pH值在10-11之間，然后，氧化攪拌2-3小時，此時礦漿中已經(jīng)溶解有大量時S2-離子，然后加入一定量的氰化物，攪拌20-30秒，立即取樣過濾，可得氰化溶液。

對比計算方法：根據(jù)含銻金礦的比重、礦漿質(zhì)量濃度、礦漿體積和加入的氰化物質(zhì)量，可計算得出該氰化溶液中氰根的理論質(zhì)量濃度。

實驗組試驗共4組，分別與4組對比試驗一一對應(yīng)，即為4個實施例：對不同含銻金礦進(jìn)行氰化浸出試驗，浸出過程中去浸出液按本發(fā)明方法分析其中氰根含量，并與理論氰根含量進(jìn)行對比。

表1

分析對比結(jié)果如下：由表1對比結(jié)果可知，在不同含銻金礦和氰根濃度情況下，本發(fā)明方法測定的氰根濃度值與理論氰根含量基本一致，誤差極小，說明該方法具有很好的適應(yīng)性和準(zhǔn)確性。

最后應(yīng)說明的是：以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可以對前述各實施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

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