權(quán)利要求

1.處理釩渣的方法，其特征在于，由以下步驟組成： 將釩渣進(jìn)行破碎細(xì)磨，然后通過(guò)篩分或磁選將粗金屬鐵顆粒剔除，然后氧化焙燒得到焙砂；所述氧化焙燒過(guò)程中加入添加劑；所述添加劑包括氯化鈣、氯化鎂和氯化鐵中的一種或多種，所述添加劑的用量為所述釩渣的0.2wt%-2.5wt%；所述氧化焙燒的溫度為750℃-950℃，時(shí)間為0.5h-3.0h； 將所述焙砂進(jìn)行低酸高溫浸出，得到第一浸出渣和第一浸出液；所述低酸高溫浸出的溫度為80℃-95℃，時(shí)間為0.5h-2h，所述低酸高溫浸出的終點(diǎn)pH為1-2.5； 將所述第一浸出液除雜脫磷后得到的除雜后液、所述第一浸出渣和濃硫酸混合，進(jìn)行高酸低溫浸出，得到第二浸出渣和第二浸出液；所述濃硫酸的加入量為所述第一浸出渣的總質(zhì)量的30%-90%；所述高酸低溫浸出的溫度小于等于40℃，時(shí)間為0.5h-2h； 將所述第二浸出液進(jìn)行水解沉釩得到釩酸和沉釩后液，所述釩酸煅燒得到五氧化二釩，所述沉釩后液返回至所述低酸高溫浸出循環(huán)使用；所述水解沉釩的溫度為60℃-100℃，時(shí)間為3h-6h；所述煅燒的溫度為300℃-600℃，時(shí)間為1h-3h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述破碎細(xì)磨后，通過(guò)70目篩孔的物料占比大于等于80%。 

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述篩分使用的篩網(wǎng)的孔徑為50目-90目。 

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述磁選的磁場(chǎng)強(qiáng)度為40mT-100mT。 

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述粗金屬鐵顆粒的Fe含量大于等于90%。

說(shuō)明書(shū)

處理釩渣的方法

技術(shù)領(lǐng)域

本申請(qǐng)涉及冶金領(lǐng)域，尤其涉及處理釩渣的方法。

背景技術(shù)

釩是一種重要的戰(zhàn)略資源，廣泛應(yīng)用于冶金、化工、電池、顏料、玻璃、光學(xué)材料、醫(yī)藥等眾多領(lǐng)域。釩鈦磁鐵礦冶煉過(guò)程產(chǎn)出的釩渣是目前最主要的提釩資源。目前，從釩渣中提取釩的方法主要為鈉化焙燒-水浸法和鈣化焙燒-酸浸法。

鈉化焙燒-水浸提釩法是目前應(yīng)用最廣泛的工藝，通過(guò)配入鈉化劑進(jìn)行氧化焙燒，使釩渣中釩鐵尖晶石等含釩物相轉(zhuǎn)化為可溶于水的釩酸鈉，焙砂經(jīng)水浸溶出，再經(jīng)銨沉、鍛燒制得五氧化二釩。鈉化焙燒-水浸法輔料消耗大、成本高，焙燒過(guò)程物料易軟化導(dǎo)致窯體結(jié)圈，需配入一定量的提釩后渣，單次釩轉(zhuǎn)化率低，整體釩回收率一般不足80%。另外，沉釩過(guò)程還產(chǎn)出大量的高氨氮高鈉廢水。

鈣化焙燒-酸浸工藝，是通過(guò)配入鈣化劑進(jìn)行高溫焙燒，使含釩物相轉(zhuǎn)化為釩酸鈣，焙砂經(jīng)硫酸浸出，再經(jīng)銨沉、鍛燒制得五氧化二釩。該工藝避免了廢氣污染及爐料結(jié)塊、結(jié)圈等問(wèn)題。但是焙燒過(guò)程中加入大量的鈣化合物，在酸浸過(guò)程全部轉(zhuǎn)化為硫酸鈣留在渣中，造成提釩渣含硫高，再利用困難。同時(shí)該方法也存在釩轉(zhuǎn)浸率不高，沉釩產(chǎn)出大量氨氮廢水的問(wèn)題。

專利CN112267028B公開(kāi)了一種釩渣中提取釩、鉻的方法及其應(yīng)用，該工藝在通過(guò)將破碎磨礦后的釩渣在促進(jìn)劑作用下經(jīng)兩段沸騰焙燒得到焙砂，焙砂經(jīng)兩段酸浸得到浸出渣和浸出液，浸出液經(jīng)氧化加壓水解得到沉釩產(chǎn)物。該工藝釩浸出率高，焙燒過(guò)程輔料促進(jìn)劑配入量少（2wt%以內(nèi)），遠(yuǎn)小于上述鈉化焙燒與鈣化焙燒工藝，同時(shí)沉釩過(guò)程不需要加入銨鹽，無(wú)氨氮廢水產(chǎn)生。但是該工藝沉釩過(guò)程需要將浸出液中四價(jià)釩氧化為五價(jià)，氧化劑利用率低，試劑消耗量大，且操作復(fù)雜。另外，酸浸溶液中雜質(zhì)含量高，特別是磷，造成沉釩產(chǎn)物磷超標(biāo)。目前釩溶液中脫磷方法一般要求在堿性或者弱酸性（pH>2），而該方法所述浸出液硫酸濃度高，從該溶液中脫磷困難。

為了解決溶液中大量四價(jià)釩氧化困難、高酸溶液中脫磷等雜質(zhì)困難等問(wèn)題，特提出本發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容

本申請(qǐng)的目的在于提供一種處理釩渣的方法，以解決上述問(wèn)題。

為實(shí)現(xiàn)以上目的，本申請(qǐng)采用以下技術(shù)方案：

一種處理釩渣的方法，包括：

去除釩渣中的粗金屬鐵顆粒，然后氧化焙燒得到焙砂；

將所述焙砂進(jìn)行低酸高溫浸出，得到第一浸出渣和第一浸出液；

將所述第一浸出液除雜脫磷后得到的除雜后液、所述第一浸出渣和硫酸混合，進(jìn)行高酸低溫浸出，得到第二浸出渣和第二浸出液；

將所述第二浸出液進(jìn)行水解沉釩得到釩酸和沉釩后液，所述釩酸煅燒得到五氧化二釩，所述沉釩后液返回至所述低酸高溫浸出循環(huán)使用。

優(yōu)選地，所述去除包括：將所述釩渣進(jìn)行破碎細(xì)磨，然后通過(guò)篩分或磁選將所述粗金屬鐵顆粒剔除。

優(yōu)選地，所述破碎細(xì)磨后，通過(guò)70目篩孔的物料占比大于等于80%；

優(yōu)選地，所述篩分使用的篩網(wǎng)的孔徑為50目-90目；

優(yōu)選地，所述磁選的磁場(chǎng)強(qiáng)度為40mT-100mT；

優(yōu)選地，所述粗金屬鐵顆粒的Fe含量大于等于90%。

優(yōu)選地，所述氧化焙燒過(guò)程中加入添加劑；所述添加劑包括氯化鈣、氯化鎂和氯化鐵中的一種或多種；

優(yōu)選地，所述添加劑的用量為所述釩渣的0.2wt%-2.5wt%。

優(yōu)選地，所述氧化焙燒的溫度為750℃-950℃，時(shí)間為0.5h-3.0h。

優(yōu)選地，所述低酸高溫浸出的溫度為80℃-95℃，時(shí)間為0.5h-2h，所述低酸高溫浸出的終點(diǎn)pH大于等于1。

優(yōu)選地，所述低酸高溫浸出的終點(diǎn)pH為1-2.5。

優(yōu)選地，所述高酸低溫浸出時(shí)，使用的硫酸為濃硫酸；

所述濃硫酸的加入量為所述第一浸出渣的總質(zhì)量的30%-90%；所述高酸低溫浸出的溫度小于等于40℃，時(shí)間為0.5h-2h。

優(yōu)選地，所述水解沉釩的溫度為60℃-100℃，時(shí)間為3h-6h。

優(yōu)選地，所述煅燒的溫度為300℃-600℃，時(shí)間為1h-3h。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本申請(qǐng)的有益效果包括：

本申請(qǐng)?zhí)峁┑奶幚礅C渣的方法，通過(guò)分離釩渣中粗金屬鐵顆粒和氧化焙燒，避免鐵對(duì)釩的還原，從而實(shí)現(xiàn)焙砂浸出液中釩全部為五價(jià)，水解過(guò)程不需要再進(jìn)行氧化；通過(guò)分步進(jìn)行低酸高溫浸出和高酸低溫浸出，實(shí)現(xiàn)P等雜質(zhì)的優(yōu)先去除；通過(guò)浸出——水解沉釩閉路循環(huán)，實(shí)現(xiàn)釩的回收與浸出劑的循環(huán)利用。

該方法與傳統(tǒng)工藝相比，輔料加入量大幅減少，焙燒過(guò)程煙氣污染物少，無(wú)氨氮廢水產(chǎn)生，釩的浸出率和得率高，具有較高的經(jīng)濟(jì)性和環(huán)境友好性。

附圖說(shuō)明

為了更清楚地說(shuō)明本申請(qǐng)實(shí)施例的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，應(yīng)當(dāng)理解，以下附圖僅示出了本申請(qǐng)的某些實(shí)施例，因此不應(yīng)被看作是對(duì)本申請(qǐng)范圍的限定。

圖1為實(shí)施例1提供的處理釩渣的方法的工藝流程示意圖。

具體實(shí)施方式

如本文所用之術(shù)語(yǔ)：

“由……制備”與“包含”同義。本文中所用的術(shù)語(yǔ)“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它變形，意在覆蓋非排它性的包括。例如，包含所列要素的組合物、步驟、方法、制品或裝置不必僅限于那些要素，而是可以包括未明確列出的其它要素或此種組合物、步驟、方法、制品或裝置所固有的要素。

連接詞“由……組成”排除任何未指出的要素、步驟或組分。如果用于權(quán)利要求中，此短語(yǔ)將使權(quán)利要求為封閉式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但與其相關(guān)的常規(guī)雜質(zhì)除外。當(dāng)短語(yǔ)“由……組成”出現(xiàn)在權(quán)利要求主體的子句中而不是緊接在主題之后時(shí)，其僅限定在該子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作為整體的所述權(quán)利要求之外。

當(dāng)量、濃度、或者其它值或參數(shù)以范圍、優(yōu)選范圍、或一系列上限優(yōu)選值和下限優(yōu)選值限定的范圍表示時(shí)，這應(yīng)當(dāng)被理解為具體公開(kāi)了由任何范圍上限或優(yōu)選值與任何范圍下限或優(yōu)選值的任一配對(duì)所形成的所有范圍，而不論該范圍是否單獨(dú)公開(kāi)了。例如，當(dāng)公開(kāi)了范圍“1～5”時(shí)，所描述的范圍應(yīng)被解釋為包括范圍“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。當(dāng)數(shù)值范圍在本文中被描述時(shí)，除非另外說(shuō)明，否則該范圍意圖包括其端值和在該范圍內(nèi)的所有整數(shù)和分?jǐn)?shù)。

在這些實(shí)施例中，除非另有指明，所述的份和百分比均按質(zhì)量計(jì)。

“質(zhì)量份”指表示多個(gè)組分的質(zhì)量比例關(guān)系的基本計(jì)量單位，1份可表示任意的單位質(zhì)量，如可以表示為1g，也可表示2.689g等。假如我們說(shuō)A組分的質(zhì)量份為a份，B組分的質(zhì)量份為b份，則表示A組分的質(zhì)量和B組分的質(zhì)量之比a：b?；蛘?，表示A組分的質(zhì)量為aK，B組分的質(zhì)量為bK（K為任意數(shù)，表示倍數(shù)因子）。不可誤解的是，與質(zhì)量份數(shù)不同的是，所有組分的質(zhì)量份之和并不受限于100份之限制。

“和/或”用于表示所說(shuō)明的情況的一者或兩者均可能發(fā)生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。

一種處理釩渣的方法，包括：

去除釩渣中的粗金屬鐵顆粒，然后氧化焙燒得到焙砂；

將所述焙砂進(jìn)行低酸高溫浸出，得到第一浸出渣和第一浸出液；

將所述第一浸出液除雜脫磷后得到的除雜后液、所述第一浸出渣和硫酸混合，進(jìn)行高酸低溫浸出，得到第二浸出渣和第二浸出液；

將所述第二浸出液進(jìn)行水解沉釩得到釩酸和沉釩后液，所述釩酸煅燒得到五氧化二釩，所述沉釩后液返回至所述低酸高溫浸出循環(huán)使用。

首先將釩渣破碎細(xì)磨，通過(guò)篩分或者磁選方法除去粗粒金屬鐵，然后通過(guò)強(qiáng)化焙燒，使釩轉(zhuǎn)變?yōu)榭伤崛芪锵啵F、鉻轉(zhuǎn)變?yōu)樗岵蝗芪锵?，再通過(guò)焙砂低、高酸分步浸出實(shí)現(xiàn)P等雜質(zhì)的優(yōu)先浸出與釩的選擇性浸出，釩浸出液通過(guò)水解沉釩得到釩酸，釩酸再經(jīng)煅燒得到五氧化二釩；低酸高溫浸出的浸出液除雜，高酸低溫浸出的浸出液沉釩，可充化保證除雜過(guò)程試劑消耗量少，過(guò)程簡(jiǎn)化，水解沉釩產(chǎn)品品質(zhì)合格。

需要說(shuō)明的是，此處所指的“低酸高溫”和“高酸低溫”，是兩者相對(duì)而言。

在一個(gè)可選的實(shí)施方式中，所述去除包括：將所述釩渣進(jìn)行破碎細(xì)磨，然后通過(guò)篩分或磁選將所述粗金屬鐵顆粒剔除。

對(duì)金屬鐵粒的精細(xì)分離，杜絕了粗粒金屬鐵在氧化焙燒過(guò)程中氧化不完全而對(duì)后續(xù)浸出帶來(lái)的不良影響。此具有兩個(gè)有益效果，一是避免了未氧化的金屬鐵在酸浸過(guò)程中浸出，造成溶液中鐵含量高，除雜困難，二是避免了浸出過(guò)程中金屬鐵將五價(jià)釩還原為四價(jià)，從而避免水解沉淀時(shí)還需要加入大量的氧化劑氧化四價(jià)釩的問(wèn)題。

在一個(gè)可選的實(shí)施方式中，所述破碎細(xì)磨后，通過(guò)70目篩孔的物料占比大于等于80%；

可選的，所述破碎細(xì)磨后，通過(guò)70目篩孔的物料占比可以為80%、85%、90%、95%、100%或者大于等于80%的任一值。

在一個(gè)可選的實(shí)施方式中，所述篩分使用的篩網(wǎng)的孔徑為50目-90目；

可選的，所述篩分使用的篩網(wǎng)的孔徑可以為50目、60目、70目、80目、90目或者50目-90目之間的任一值。

在一個(gè)可選的實(shí)施方式中，所述磁選的磁場(chǎng)強(qiáng)度為40mT -100mT；

可選的，所述磁選的磁場(chǎng)強(qiáng)度可以為40mT、50mT、60mT、70mT、80mT、90mT、100mT或者40mT-100mT之間的任一值。

在一個(gè)可選的實(shí)施方式中，所述粗金屬鐵顆粒的Fe含量大于等于90%。

在一個(gè)可選的實(shí)施方式中，所述氧化焙燒過(guò)程中加入添加劑；所述添加劑包括氯化鈣、氯化鎂和氯化鐵中的一種或多種；

在一個(gè)可選的實(shí)施方式中，所述添加劑的用量為所述釩渣的0.2wt%-2.5wt%。

添加劑的作用主要是促進(jìn)釩轉(zhuǎn)變?yōu)榭伤崛芪锵?，鐵、鉻轉(zhuǎn)變?yōu)樗岵蝗芪锵唷?/span>

可選的，所述添加劑的用量可以為所述釩渣的0.2wt%、0.5wt%、1.0wt%、1.5wt%、2.0wt%、2.5wt%或者0.2wt%-2.5wt%之間的任一值。

在一個(gè)可選的實(shí)施方式中，所述氧化焙燒的溫度為750℃-950℃，時(shí)間為0.5h-3.0h。

可選的，所述氧化焙燒的溫度可以為750℃、800℃、850℃、900℃、950℃或者750℃-950℃之間的任一值，時(shí)間可以為0.5h、1.0h、1.5h、2.0h、2.5h、3.0h或者0.5h-3.0h之間的任一值。

在一個(gè)可選的實(shí)施方式中，所述低酸高溫浸出的溫度為80℃-95℃，時(shí)間為0.5h-2h，所述低酸高溫浸出的終點(diǎn)pH大于等于1；

在一個(gè)可選的實(shí)施方式中，所述低酸高溫浸出的終點(diǎn)pH為1-2.5。

需要說(shuō)明的是，低酸高溫浸出可以使用濃硫酸或稀硫酸進(jìn)行，本申請(qǐng)并不做限定。

可選的，所述低酸高溫浸出的溫度可以為80℃、85℃、90℃、95℃或者80℃-95℃之間的任一值，時(shí)間可以為0.5h、1.0h、1.5h、2.0h或者0.5h-2h之間的任一值，所述低酸高溫浸出的終點(diǎn)pH可以為1、1.5、2、2.5或者1-2.5之間的任一值。

在一個(gè)可選的實(shí)施方式中，所述高酸低溫浸出時(shí)，使用的硫酸為濃硫酸；

所述濃硫酸的加入量為所述第一浸出渣的總質(zhì)量的30%-90%；所述高酸低溫浸出的溫度小于等于40℃，時(shí)間為0.5h-2h。

需要說(shuō)明的是，也可以使用稀硫酸進(jìn)行高酸低溫浸出，當(dāng)使用稀硫酸時(shí)，對(duì)應(yīng)調(diào)整其用量即可。

可選的，所述濃硫酸的加入量可以為所述第一浸出渣的總質(zhì)量的30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%或者30%-90%之間的任一值；所述高酸低溫浸出的溫度可以為20℃、25℃、30℃、35℃、40℃或者常溫至40℃之間的任一值，時(shí)間可以為0.5h、1.0h、1.5h、2.0h或者0.5h-2h之間的任一值。

在一個(gè)可選的實(shí)施方式中，所述水解沉釩的溫度為60℃-100℃，時(shí)間為3h-6h。

可選的，所述水解沉釩的溫度可以為60℃、70℃、80℃、90℃、100℃或者60℃-100℃之間的任一值，時(shí)間可以為3h、4h、5h、6h或者3h-6h之間的任一值。

在一個(gè)可選的實(shí)施方式中，所述煅燒的溫度為300℃-600℃，時(shí)間為1h-3h。

可選的，所述煅燒的溫度可以為300℃、400℃、500℃、600℃或者300℃-600℃之間的任一值，時(shí)間可以為1h、2h、3h或者1h-3h之間的任一值。

下面將結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本申請(qǐng)的實(shí)施方案進(jìn)行詳細(xì)描述，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員將會(huì)理解，下列實(shí)施例僅用于說(shuō)明本申請(qǐng)，而不應(yīng)視為限制本申請(qǐng)的范圍。實(shí)施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過(guò)市售購(gòu)買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。

實(shí)施例1

如圖1所示，本實(shí)施例提供了一種處理釩渣的方法，所用釩渣化學(xué)成分（質(zhì)量百分比）為V 9.15%，F(xiàn)e 37.49%，Cr 3.04%，P 0.21%。

具體步驟如下：

（1）釩渣破碎細(xì)磨，并用孔徑為70目的篩網(wǎng)篩分得到粗金屬鐵顆粒（Fe含量93.31wt%），以及釩渣細(xì)料（V 9.81wt%，F(xiàn)e 32.94wt%，Cr 3.31wt%，P 0.23wt%）。

（2）將步驟（1）得到的釩渣細(xì)料配入0.8wt% 的CaCl 2，800℃焙燒2小時(shí)，得到焙砂。

（3）將步驟（2）所得焙砂進(jìn)行低酸高溫浸出（浸雜），浸出溫度90℃，浸出時(shí)間0.5小時(shí)，加入濃硫酸調(diào)節(jié)pH值，控制浸出終點(diǎn)pH為1.3。得到浸出渣A和浸出液A，其中P的浸出率為93%，鐵的浸出率為1.30%。將浸出液A進(jìn)行脫磷除雜，得到除雜后液。

（4）將步驟（3）所得浸出渣A與除雜后液混合并加入50wt%（與焙砂的質(zhì)量比）的濃硫酸進(jìn)行高酸低溫浸出，浸出溫度30℃，浸出時(shí)間2小時(shí)得到浸出渣B和浸出液B。其中釩的浸出率達(dá)到97.5%。所得浸出液中雜質(zhì)成分Fe 0.32g/L，P 0.02g/L。

（5）將步驟（4）所得浸出液B進(jìn)行直接95℃高溫水解沉釩6小時(shí)得到釩酸和沉釩后液，沉釩后液返步驟（3）作為浸出溶液，釩酸經(jīng)300℃煅燒3h得到五氧化二釩。其中釩的收率達(dá)到96.1%。

實(shí)施例2

本實(shí)施例提供了一種處理釩渣的方法，所用釩渣化學(xué)成分（質(zhì)量百分比）為V9.15%，F(xiàn)e 37.49%，Cr 3.04%，P 0.21%。

具體步驟如下：

（1）釩渣破碎細(xì)磨，并用磁選方法（磁場(chǎng)強(qiáng)度為40mT）得到粗金屬鐵顆粒（Fe含量90.11wt%），以及釩渣細(xì)料（V 9.76wt%，F(xiàn)e 31.56wt%，Cr 3.36wt%，P 0.23wt%）。

（2）將步驟（1）得到的釩渣細(xì)料配入1.0wt% 的FeCl 2，850℃焙燒1.5小時(shí)，得到焙砂。

（3）將步驟（2）所得焙砂進(jìn)行低酸高溫浸出（浸雜），浸出溫度95℃，浸出時(shí)間1.0小時(shí)，加入濃硫酸調(diào)節(jié)pH值，控制浸出終點(diǎn)pH為1.0。得到浸出渣A和浸出液A，其中P的浸出率為98%，鐵的浸出率為1.80%。將浸出液A進(jìn)行脫磷除雜，得到除雜后液。

（4）將步驟（3）所得浸出渣A與除雜后液混合并加入55wt%（與焙砂的質(zhì)量比）的濃硫酸進(jìn)行高酸低溫浸出，浸出溫度30℃，浸出時(shí)間1.5小時(shí)得到浸出渣B和浸出液B。其中釩的浸出率達(dá)到98.5%。所得浸出液中雜質(zhì)成分Fe 0.45g/L ，P 0.03g/L。

（5）將步驟（4）所得浸出液B進(jìn)行直接95℃高溫水解沉釩5小時(shí)得到釩酸和沉釩后液，沉釩后液返步驟（3）作為浸出溶液，釩酸經(jīng)600℃煅燒1h得到五氧化二釩。其中釩的收率達(dá)到95.8%。

實(shí)施例3

本實(shí)施例提供了一種處理釩渣的方法，所用釩渣化學(xué)成分（質(zhì)量百分比）為V9.15%，F(xiàn)e 37.49%，Cr 3.04%，P 0.21%。

具體步驟如下：

（1）釩渣破碎細(xì)磨，并用孔徑為80目的篩網(wǎng)篩分得到粗金屬鐵顆粒（Fe含量97.25wt%），以及釩渣細(xì)料（V 9.71wt%，F(xiàn)e 32.86wt%，Cr 3.27wt%，P 0.22wt%）。

（2）將步驟（1）得到的釩渣細(xì)料配入2wt%的MgCl 2，900℃焙燒1.0小時(shí)，得到焙砂。

（3）將步驟（2）所得焙砂進(jìn)行低酸高溫浸出（浸雜），浸出溫度80℃，浸出時(shí)間2小時(shí)，加入濃硫酸調(diào)節(jié)pH值，控制浸出終點(diǎn)pH為1.2。得到浸出渣A和浸出液A，其中P的浸出率為92%，鐵的浸出率為1.40%。將浸出液A進(jìn)行脫磷除雜，得到除雜后液。

（4）將步驟（3）所得浸出渣A與除雜后液混合并加入60wt%（與焙砂的質(zhì)量比）的濃硫酸進(jìn)行高酸低溫浸出，浸出溫度30℃，浸出時(shí)間2.0小時(shí)得到浸出渣B和浸出液B。其中釩的浸出率達(dá)到97.6%。所得浸出液中雜質(zhì)成分Fe 0.47g/L，P 0.02g/L。

（5）將步驟（4）所得浸出液B進(jìn)行直接100℃高溫水解沉釩3小時(shí)得到釩酸和沉釩后液，沉釩后液返步驟（3）作為浸出溶液，釩酸經(jīng)500℃煅燒2h得到五氧化二釩。其中釩的收率達(dá)到95.8%。

對(duì)比例1

所用釩渣化學(xué)成分（質(zhì)量百分比）為V 9.15%，F(xiàn)e 37.49%，Cr 3.04%，P 0.21%。

具體步驟如下：

（1）釩渣破碎細(xì)磨，不進(jìn)行粗金屬鐵顆粒脫除。

（2）將步驟（1）得到的釩渣物料配入0.8wt%的CaCl 2，800℃焙燒2小時(shí)，得到焙砂。

（3）將步驟（2）所得焙砂進(jìn)行低酸高溫浸出（浸雜），浸出溫度90℃，浸出時(shí)間0.5小時(shí)，加入濃硫酸調(diào)節(jié)pH值，控制浸出終點(diǎn)pH為1.3。得到浸出渣A和浸出液A，其中P的浸出率為93%，鐵的浸出率為6.30%。將浸出液A進(jìn)行脫磷除雜，得到除雜后液。

由此可見(jiàn)，與實(shí)施例1相比，細(xì)磨后物料不經(jīng)除鐵，在低酸高溫浸出過(guò)程中，約大于5%的鐵浸出進(jìn)入溶液，給后續(xù)除雜過(guò)程帶來(lái)困難。

對(duì)比例2

利用實(shí)施例1所得的焙砂，不進(jìn)行低酸高溫除雜工序，直接進(jìn)行釩浸出，具體如下：

將實(shí)施例1步驟（2）所得焙砂進(jìn)行高酸低溫浸出，酸量加入量為60wt%（與焙砂的質(zhì)量比），浸出溫度30℃，浸出時(shí)間2小時(shí)。釩的浸出率達(dá)到97.2%。所得浸出液中雜質(zhì)成分Fe1.65g/L，P 0.66g/L，浸出液硫酸濃度70g/L。

由此可見(jiàn)，直接進(jìn)行一次浸出，浸出液中雜質(zhì)Fe、P含量高，若直接水解沉釩將造成釩產(chǎn)品中Fe、P超標(biāo)。因此需要對(duì)溶液中Fe、P進(jìn)行除雜，而從該酸度較高的溶液（H 2SO 470g/L）中脫除Fe、P是比較困難的，若通過(guò)中和調(diào)整pH值后再除Fe、P，勢(shì)必會(huì)造成大量中和劑的消耗，也會(huì)造成較多V的損失。

本申請(qǐng)?zhí)峁┑奶幚礅C渣的方法具有以下優(yōu)勢(shì)：

（1）金屬鐵粒的分離與強(qiáng)化氧化焙燒，實(shí)現(xiàn)焙砂浸出液中釩以五價(jià)形式存在，徹底取消水解沉釩過(guò)程釩的氧化工序；

（2）焙砂的低酸高溫浸雜—高酸低溫浸釩分段浸出，其中低酸高溫浸雜實(shí)現(xiàn)的P等雜質(zhì)的優(yōu)先脫除，高酸低溫浸釩實(shí)現(xiàn)釩的充分浸出，所得浸釩液可直接高溫水解產(chǎn)出雜質(zhì)含量合格的產(chǎn)品；

（3）低酸高溫浸雜—高酸低溫浸釩—水解沉釩閉路循環(huán)，實(shí)現(xiàn)浸出試劑的循環(huán)利用。

與專利CN112267028B相比，工藝過(guò)程不需要加入大量的氧化劑與復(fù)雜的氧化操作，同時(shí)脫P(yáng)溶液酸度大幅降低，大大簡(jiǎn)化了脫P(yáng)操作，整體處理方法具有較高的經(jīng)濟(jì)型和環(huán)境友好性。

最后應(yīng)說(shuō)明的是：以上各實(shí)施例僅用以說(shuō)明本申請(qǐng)的技術(shù)方案，而非對(duì)其限制；盡管參照前述各實(shí)施例對(duì)本申請(qǐng)進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分或者全部技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本申請(qǐng)各實(shí)施例技術(shù)方案的范圍。

此外，本領(lǐng)域的技術(shù)人員能夠理解，盡管在此的一些實(shí)施例包括其它實(shí)施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同實(shí)施例的特征的組合意味著處于本申請(qǐng)的范圍之內(nèi)并且形成不同的實(shí)施例。例如，在上面的權(quán)利要求書(shū)中，所要求保護(hù)的實(shí)施例的任意之一都可以以任意的組合方式來(lái)使用。公開(kāi)于該背景技術(shù)部分的信息僅僅旨在加深對(duì)本申請(qǐng)的總體背景技術(shù)的理解，而不應(yīng)當(dāng)被視為承認(rèn)或以任何形式暗示該信息構(gòu)成已為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的現(xiàn)有技術(shù)。