本發(fā)明屬于電子領(lǐng)域，具體涉及一種nmp廢液純化方法及系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

目前，nmp(n-甲基吡咯烷酮)廢液作為危險廢棄物，其處理方式主要為：焚燒、蒸餾回收提純，由于nmp具有較高的潛在經(jīng)濟(jì)價值，焚燒雖然可以做到危廢的無害化，但由此導(dǎo)致提高生產(chǎn)成本、資源的浪費(fèi)等，因此，目前危廢行業(yè)采用的主要處置方法為蒸餾、精餾法回收、提純，并將nmp廢液再生、循環(huán)，但蒸餾、精餾發(fā)存在的問題如下：

1)投資大、附屬設(shè)備復(fù)雜、難長期無障運(yùn)行：由于蒸餾、精餾法采用的是溫度、沸點(diǎn)差異，來進(jìn)行固、液的分離，因此其需要建造溫度支撐系統(tǒng)、蒸餾、精餾分離塔、供料系統(tǒng)、除渣系統(tǒng)、冷凝系統(tǒng)、廢氣處置系統(tǒng)、廢液處置系統(tǒng)等，以及龐大、岑長的管道系統(tǒng)及管道保溫措施；因此該處置方式初期投資大，且對使用過程維護(hù)要求較高，無障運(yùn)行時間也比較短等。

2)運(yùn)行成本高：蒸餾、精餾法由于采用物質(zhì)沸點(diǎn)實(shí)施組分的分離、提純，因此，其運(yùn)行過程中的熱消耗較高，而當(dāng)廢液沸點(diǎn)更高時，其所消耗的能量也將更大。

3)長距離、大量運(yùn)輸存在安全、環(huán)保隱患：由于蒸餾、精餾設(shè)施投資較大，因此很難多點(diǎn)建設(shè)，不可避免的產(chǎn)生危廢長距離的運(yùn)輸，由于nmp廢液屬于有機(jī)危險廢棄物，其有毒、易燃、易爆導(dǎo)致其長距運(yùn)輸?shù)陌踩h(huán)境風(fēng)險較大。

4)蒸餾、精餾產(chǎn)量?。河捎谡麴s、精餾法是在減壓環(huán)境下，將廢液溫度從常溫加熱至沸點(diǎn)沸騰、分離固液，因此其分離時間較長，其溫度過高還會導(dǎo)致有機(jī)組分的分解。

因此，如何找出一種不采用蒸餾精餾就能對nmp廢液進(jìn)行提純再生的方法是本領(lǐng)域亟需解決的技術(shù)問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明為了解決上述技術(shù)問題，提供了一種nmp廢液純化方法。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下：一種nmp廢液純化方法，包括以下步驟：

對nmp廢液進(jìn)行初濾，所述初濾的過濾精度為0.1～10μm；

在10bar以下的壓力條件下，對經(jīng)過所述初濾后的nmp廢液進(jìn)行一級精濾，所述一級精濾的過濾精度為1～10nm膜；

在15bar以下的壓力條件下，對經(jīng)過所述一級精濾的nmp廢液進(jìn)行二級精濾，所述二級精濾的過濾精度小于5nm；

在40bar以下的壓力條件下，對經(jīng)過所述二級精濾的nmp廢液進(jìn)行三級精濾，所述三級精濾的過濾精度小于0.1nm，收集濾液，得到nmp凈化液。

本申請公開的nmp廢液純化方法的有益效果是：本申請采用膜工藝提純nmp廢液，將廢液中的雜質(zhì)、nmp溶劑實(shí)施分離；由于膜法屬于物理方式，不需要較高的溫度、所需能耗小且也不會導(dǎo)致廢液組分的變化，本發(fā)明可用于電子領(lǐng)域、廢液處理領(lǐng)域或其他需要處理nmp廢液的相關(guān)領(lǐng)域。

進(jìn)一步的是，還包括步驟：在ph中性環(huán)境下，將所述nmp凈化液依次通過至少兩級的高分子吸附樹脂，吸附去除所述nmp凈化液中的金屬雜質(zhì)，得到nmp凈化產(chǎn)品。

本申請還提供了一種nmp廢液純化系統(tǒng)，包括粗濾裝置、一級精濾膜、二級精濾膜和三級精濾膜，所述粗濾裝置、所述一級精濾膜、所述二級精濾膜和所述三級精濾膜依次用于對nmp廢液進(jìn)行過濾，

所述粗濾裝置的過濾精度為0.1um～10um，所述一級精濾膜的過濾精度為1～10nm，所述二級精濾膜的過濾精度小于5nm，所述三級精濾膜的過濾精度小于0.1nm。

本申請公開的nmp廢液純化系統(tǒng)，其通過粗濾裝置初步過濾大顆粒雜質(zhì)，而后通過三次精濾膜除去nmp廢液中的光刻膠等雜質(zhì)，得到的nmp凈化液可以用于工藝回用。

進(jìn)一步的是，所述粗濾裝置與所述一級精濾膜之間通過凈化裝置循環(huán)儲罐連接。

進(jìn)一步的是，所述一級精濾膜通和所述二級精濾膜之間，以及所述二級精濾膜之與所屬和所述三級精濾膜之間均通過緩存罐連接。

進(jìn)一步的是，還包括與所述三級精濾膜出口串聯(lián)的至少兩級的高分子吸附裝置。

進(jìn)一步的是，所述高分子吸附裝置內(nèi)填充有高分子吸附樹脂。

進(jìn)一步的是，所述一級精濾膜為有機(jī)膜或無機(jī)膜。

進(jìn)一步的是，所述一級精濾膜為卷式膜、滲透膜或高壓膜。

進(jìn)一步的是，所述二級精濾膜為有機(jī)膜或無機(jī)膜。

進(jìn)一步的是，所述二級精濾膜為卷式膜、滲透膜或高壓膜。

進(jìn)一步的是，所述三級精濾膜為有機(jī)膜或無機(jī)膜。

進(jìn)一步的是，所述三級精濾膜為卷式膜、滲透膜或高壓膜。

附圖說明

圖1為實(shí)施例中nmp純化方法的流程示意圖；

圖2為實(shí)施例中nmp純化系統(tǒng)的連接示意圖

附圖標(biāo)記說明：1、粗濾裝置；2、一級精濾膜；3、二級精濾膜；4、三級精濾膜；5、緩存罐；6、凈化裝置循環(huán)儲罐；7、高分子吸附裝置。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對本申請的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本申請，并非用于限定本申請的范圍。

下述公開了多種不同的實(shí)施所述的主題技術(shù)方案的實(shí)施方式或?qū)嵤├?。為簡化公開內(nèi)容，下面描述了各特征存在的一個或多個排列的具體實(shí)施例，但所舉實(shí)施例不作為對本說明書的限定,在說明書中隨后記載的第一特征與第二特征連接，即可以包括直接聯(lián)系的實(shí)施方式，也可以包括形成附加特征的實(shí)施方式，進(jìn)一步的，也包括采用一個或多個其他介入特征使第一特征和第二特征彼此間接連接或結(jié)合，從而第一特征和第二特征可以不直接聯(lián)系。

如圖2所示，本申請公開了一種nmp廢液純化系統(tǒng)的實(shí)施例，其包括粗濾裝置1、一級精濾膜2、二級精濾膜3和三級精濾膜4，粗濾裝置1、一級精濾膜2、二級精濾膜3和三級精濾膜4依次用于對nmp廢液進(jìn)行過濾。

其中，粗濾裝置1的過濾精度為0.1um～10um，一級精濾膜2的過濾精度為1～10nm，二級精濾膜3的過濾精度小于5nm，三級精濾膜4的過濾精度小于0.1nm。

在一種較為具體的實(shí)施例中，粗濾裝置1、一級精濾膜2、二級精濾膜3和三級精濾膜4可以依次連接，其中，粗濾裝置1與一級精濾膜2之間通過凈化裝置循環(huán)儲罐6連接，一級精濾膜2通和二級精濾膜3之間，以及二級精濾膜3之與所屬和三級精濾膜4之間均通過緩存罐5連接。

在上述基礎(chǔ)上，三級精濾膜4之后還串聯(lián)有兩級高分子吸附裝置7，通過高分子吸附裝置7內(nèi)的高分子吸附樹脂對金屬雜質(zhì)進(jìn)行吸附，在一種實(shí)施例中，高分子吸附裝置7可以為圓柱筒形，其內(nèi)部填充于有高分子吸附樹脂，該高分子吸附樹脂可以采用現(xiàn)有的高分子吸附樹脂，本申請不做具體限定

所應(yīng)理解的是，本申請沒有對各個機(jī)構(gòu)之間的閥門和輸送機(jī)構(gòu)進(jìn)行限定，但其可以包括閥門或泵體等輸送機(jī)構(gòu)，本申請也可以通過外加輸送機(jī)構(gòu)對液體進(jìn)行輸送。

本申請工作時，液體通過粗濾裝置1后進(jìn)入到凈化裝置循環(huán)罐6，而后依次通過一級精濾膜2、緩存罐5、二級精濾膜3、緩存罐5和三級精濾膜，4最終由三級精濾膜4完成過濾。

本申請公開的nmp廢液純化系統(tǒng)，其通過粗濾裝置1初步過濾大顆粒雜質(zhì)，而后通過一級精濾膜2部分去nmp廢液中的光刻膠等雜質(zhì)，通過二級精濾膜3去除絕大部分nmp廢液中的光刻膠等雜質(zhì)，最后，通過三級精濾，去除nmp廢液中的剩余的全部光刻膠，再借由兩級高分子樹脂吸附去除金屬雜質(zhì)。

在上述基礎(chǔ)上，本申請還供了以下幾種基于上述nmp廢液純化系統(tǒng)對nmp廢液提純的實(shí)施例，其工藝流程圖如圖1所示，下述實(shí)施例中為了便于比較，所采用的一級精濾膜、二級精濾膜和三級精濾膜均采用有機(jī)滲透膜，所應(yīng)理解的是，一級精濾膜、二級精濾膜和三級精濾膜可以是無機(jī)高壓膜、無機(jī)滲透膜、無機(jī)卷式膜、有機(jī)高壓膜和有機(jī)卷式膜等精濾膜。

實(shí)施例1

s1：將廢nmp廢液泵入0.1um的粗濾裝置1中，初步過濾大顆粒雜質(zhì)后加入凈化裝置循環(huán)儲罐6，例如，該粗濾裝置1可以采用0.1um的袋式過濾器，經(jīng)過此步驟后，對經(jīng)過步驟s1處理的nmp廢液進(jìn)行測試，結(jié)果顯示，其料液顏色：黃色，鉑鈷比色法色度：865，光刻膠含量：0.8％。

s2：通過高壓泵，使用10bar的壓力，將經(jīng)過步驟s1過濾后的nmp廢液泵入過濾精度為10nm的一級精濾膜，實(shí)施一級精濾，部分去除料液中的光刻膠等雜質(zhì)，收集一級精濾的料液入緩存罐5，對經(jīng)過步驟s2處理的nmp廢液進(jìn)行測試，結(jié)果顯示，其料液顏色：淡黃色，鉑鈷比色法色度：302.3，光刻膠含量：0.90％。

s3：再通過高壓泵，使用15bar的壓力，將經(jīng)過步驟s2過濾后得nmp廢液泵入過濾精度為5nm的二級精濾膜，實(shí)施二級精濾，此步驟可以去nmp廢中絕大部分的光刻膠等雜質(zhì)，收集二級精濾液入緩存罐5；，對經(jīng)過步驟s3處理的nmp廢液進(jìn)行測試，其料液顏色：淡黃色，鉑鈷比色法色度：133.4，光刻膠含量：0.19％。

s4：再次通過高壓泵，使用40bar的壓力，將經(jīng)過步驟s3過濾后得nmp廢液泵入過濾精度為0.1nm三級精濾膜，實(shí)施三級精濾，此時，收集濾液至產(chǎn)品罐，得到nmp凈化液。

對nmp凈化液進(jìn)行測試，料液顏色：無色，鉑鈷比色法色度：約10；色度要求＜20，光刻膠含量：0.031％，可見其中光刻膠去除率高達(dá)98％以上。

s5：將上述nmp凈化依次通過兩級的高分子樹脂進(jìn)行吸附，吸附去除所述nmp凈化液中的金屬雜質(zhì)，得到nmp凈化產(chǎn)品。

實(shí)施例2

s1：將廢nmp廢液泵入10um的粗濾裝置1中，初步過濾大顆粒雜質(zhì)后加入凈化裝置循環(huán)儲罐6，對經(jīng)過步驟s1處理的nmp廢液進(jìn)行測試，結(jié)果顯示，其料液顏色：黃色，鉑鈷比色法色度：867，光刻膠含量：1.81％；

s2：通過高壓泵，使用5bar的壓力，將經(jīng)過步驟s1過濾后的nmp廢液泵入過濾精度為1nm的一級精濾膜，收集濾液入緩存罐5，對經(jīng)過步驟s2處理的nmp廢液進(jìn)行測試，結(jié)果顯示，其料液顏色：淡黃色，鉑鈷比色法色度：303.2，光刻膠含量：0.89％。

s3：再通過高壓泵，使用10bar的壓力，將經(jīng)過步驟s2過濾后得nmp廢液泵入過濾精度為1nm的二級精濾膜，收集濾液入緩存罐5；對經(jīng)過步驟s3處理的nmp廢液進(jìn)行測試，其料液顏色：淡黃色，鉑鈷比色法色度：133.1，光刻膠含量：0.18％。

s4：再次通過高壓泵，使用30bar的壓力，將經(jīng)過步驟s3過濾后得nmp廢液泵入過濾精度為0.05nm三級精濾膜，收集濾液至產(chǎn)品罐，得到nmp凈化液，對nmp凈化液進(jìn)行測試，料液顏色：無色，鉑鈷比色法色度：約10；色度要求＜20，光刻膠含量：0.032％，可見其中光刻膠去除率高達(dá)98％左右。

s5：將上述nmp凈化依次通過兩級的高分子樹脂進(jìn)行吸附，吸附去除所述nmp凈化液中的金屬雜質(zhì)，得到nmp凈化產(chǎn)品。

對上述nmp凈化液和nmp廢液中的金屬雜質(zhì)的含量進(jìn)行測試，其結(jié)果如下表所示：

通過上述實(shí)施例可以看出，經(jīng)過本申請方法處理后的nmp廢液，其中各項金屬雜質(zhì)和光刻膠的含量都大幅下降，能夠滿足再次利用的標(biāo)準(zhǔn)，再次基礎(chǔ)上通過高分子樹脂進(jìn)行兩級吸附，能夠去除大部分的金屬雜質(zhì)，進(jìn)一步提高凈化產(chǎn)品的純度。

本申請公開的實(shí)施例可以在常溫或低溫環(huán)境下實(shí)施有效分離，極大減少廢nmp廢液的中光刻膠的含量，其去除率大于90％，同時，能夠有效降低nmp廢液處置成本，降低環(huán)保風(fēng)險。凈化后的nmp凈化液，其中金屬雜質(zhì)也能大幅降低，可進(jìn)行回用，減少浪費(fèi)，降低成本。

本申請實(shí)施例公開的nmp廢液純化系統(tǒng)，其結(jié)構(gòu)簡單，不需要蒸餾、精餾或焚燒設(shè)備參與，本申請?zhí)峁┑姆椒?，能夠適用于電子領(lǐng)域、廢液處理領(lǐng)域等大多數(shù)需要處理nmp廢液的領(lǐng)域。

在本說明書的描述中，需要理解的是，術(shù)語“中心”、“長度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“豎直”、“水平”、“頂”、“內(nèi)”、“外”、“周側(cè)”、“周向”等指示的方位或位置關(guān)系為基于附圖所示的方位或位置關(guān)系，僅是為了便于描述本說明書和簡化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構(gòu)造和操作，因此不能理解為對本說明書的限制。

在本說明書的描述中，“多個”的含義是至少兩個，例如兩個，三個等，除非另有明確具體的限定。

在本說明書的描述中，參考術(shù)語“一個實(shí)施例”、“一些實(shí)施例”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等的描述意指結(jié)合該實(shí)施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)包含于本申請的至少一個實(shí)施例或示例中。在本說明書中，對上述術(shù)語的示意性表述不必須針對的是相同的實(shí)施例或示例。而且，描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)可以在任一個或多個實(shí)施例或示例中以合適的方式結(jié)合。此外，在不相互矛盾的情況下，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以將本說明書中描述的不同實(shí)施例或示例以及不同實(shí)施例或示例的特征進(jìn)行結(jié)合和組合。

本說明書中使用的術(shù)語是考慮到關(guān)于本公開的功能而在本領(lǐng)域中當(dāng)前廣泛使用的那些通用術(shù)語，但是這些術(shù)語可以根據(jù)本領(lǐng)域普通技術(shù)人員的意圖、先例或本領(lǐng)域新技術(shù)而變化。此外，特定術(shù)語可以由申請人選擇，并且在這種情況下，其詳細(xì)含義將在本公開的詳細(xì)描述中描述。因此，說明書中使用的術(shù)語不應(yīng)理解為簡單的名稱，而是基于術(shù)語的含義和本公開的總體描述。

本說明書中使用了流程圖或文字來說明根據(jù)本申請的實(shí)施例所執(zhí)行的操作步驟。應(yīng)當(dāng)理解的是，本申請實(shí)施例中的操作步驟不一定按照記載順序來精確地執(zhí)行。相反，根據(jù)需要，可以按照倒序或同時處理各種步驟。同時，也可以將其他操作添加到這些過程中，或從這些過程移除某一步或數(shù)步操作。

以上所述僅為本申請的較佳實(shí)施例，并不用以限制本申請，凡在本申請的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本申請的保護(hù)范圍之內(nèi)。

技術(shù)特征：

1.一種nmp廢液純化方法，其特征在于，包括以下步驟：

對nmp廢液進(jìn)行初濾，所述初濾的過濾精度為0.1～10μm；

在10bar以下的壓力條件下，對經(jīng)過所述初濾后的nmp廢液進(jìn)行一級精濾，所述一級精濾的過濾精度為1～10nm膜；

在15bar以下的壓力條件下，對經(jīng)過所述一級精濾的nmp廢液進(jìn)行二級精濾，所述二級精濾的過濾精度小于5nm；

在40bar以下的壓力條件下，通過三級精濾膜對經(jīng)過所述二級精濾的nmp廢液進(jìn)行三級精濾，所述三級精濾的過濾精度小于0.1nm，收集濾液，得到nmp凈化液。

2.如權(quán)利要求1所述的nmp廢液純化方法，其特征在于，還包括步驟：在ph中性環(huán)境下，將所述nmp凈化液依次通過至少兩級的高分子吸附樹脂，吸附去除所述nmp凈化液中的金屬雜質(zhì)，得到nmp凈化產(chǎn)品。

3.一種nmp廢液純化系統(tǒng)，其特征在于，包括粗濾裝置、一級精濾膜、二級精濾膜和三級精濾膜，所述粗濾裝置、所述一級精濾膜、所述二級精濾膜和所述三級精濾膜依次用于對nmp廢液進(jìn)行過濾，

所述粗濾裝置的過濾精度為0.1um～10um，所述一級精濾膜的過濾精度為1～10nm，所述二級精濾膜的過濾精度小于5nm，所述三級精濾膜的過濾精度小于0.1nm。

4.如權(quán)利要求3所述的nmp廢液純化系統(tǒng)，其特征在于，所述粗濾裝置與所述一級精濾膜之間通過凈化裝置循環(huán)儲罐連接。

5.如權(quán)利要求3所述的nmp廢液純化系統(tǒng)，其特征在于，所述一級精濾膜通和所述二級精濾膜之間，以及所述二級精濾膜之與所屬和所述三級精濾膜之間均通過緩存罐連接。

6.如權(quán)利要求3所述的nmp廢液純化系統(tǒng)，其特征在于，還包括與所述三級精濾膜出口串聯(lián)的至少兩級的高分子吸附裝置。

7.如權(quán)利要求6所述的nmp廢液純化系統(tǒng)，其特征在于，所述高分子吸附裝置內(nèi)填充有高分子吸附樹脂。

8.如權(quán)利要求3所述的nmp廢液純化系統(tǒng)，其特征在于，所述一級精濾膜為有機(jī)膜或無機(jī)膜，所述一級精濾膜為卷式膜、滲透膜或高壓膜。

9.如權(quán)利要求3所述的nmp廢液純化系統(tǒng)，其特征在于，所述二級精濾膜為有機(jī)膜或無機(jī)膜，所述二級精濾膜為卷式膜、滲透膜或高壓膜。

10.如權(quán)利要求3所述的nmp廢液純化系統(tǒng)，其特征在于，所述三級精濾膜為有機(jī)膜或無機(jī)膜，所述三級精濾膜為卷式膜、滲透膜或高壓膜。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明涉及一種NMP廢液純化方法，包括以下步驟：對NMP廢液進(jìn)行初濾，所述初濾的過濾精度為0.1～10μm；在10bar以下的壓力條件下，通過一級精濾膜對經(jīng)過所述初濾后的NMP廢液進(jìn)行一級精濾，所述一級精濾膜的過濾精度為1～10nm膜；在15bar以下的壓力條件下，通過二級精濾膜對經(jīng)過所述一級精濾的NMP廢液進(jìn)行二級精濾，所述二級精濾膜的過濾精度小于5nm；在40bar以下的壓力條件下，通過三級精濾膜對經(jīng)過所述二級精濾的NMP廢液進(jìn)行三級精濾，所述三級精濾膜的過濾精度小于0.1nm，收集濾液，得到NMP凈化液。本申請采用膜工藝提純NMP廢液，將廢液中的雜質(zhì)、NMP溶劑實(shí)施分離，其具有投資小、占地面積小、工藝簡單、運(yùn)行費(fèi)用低。

技術(shù)研發(fā)人員：馮衛(wèi)文;王芳;宋斌;夏姣

受保護(hù)的技術(shù)使用者：綿陽艾薩斯電子材料有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2021.02.10

技術(shù)公布日：2021.06.11