1.本發(fā)明屬于環(huán)保技術領域，涉及一種廢液處理方法，尤其涉及一種從廢有機溶劑中回收二甲基亞砜的方法。

背景技術：

2.二甲基亞砜(dmso)是一種含硫化合物，分子式為(ch3)2so，常溫為無色、無臭的透明液體，易溶于水、醇、醚與酯，有較強的吸濕性。dmso是一種非質(zhì)子極性溶劑，由于dmso對化學反應具有特殊的溶媒效應和對許多物質(zhì)的溶解特性，其被稱為“萬能溶劑”，在石油、化工、醫(yī)藥、電子、合成纖維、塑料以及印染等許多化工領域有著廣泛的應用。

3.現(xiàn)有技術中公開了一系列回收dmso溶劑的方法，例如，cn104817481a公開了一種從dmso水溶液中回收dmso的工藝方法，其通過一級脫水塔、二級脫水塔、三級脫水塔及產(chǎn)品塔處理后，產(chǎn)品塔精餾后從塔頂冷凝得到dmso產(chǎn)品，產(chǎn)品塔中的物料進入刮板蒸發(fā)器及蒸發(fā)釜蒸出剩余dmso，以提高dmso的收率；而且，一級脫水塔、二級脫水塔、三級脫水塔、產(chǎn)品塔一級回收蒸發(fā)系統(tǒng)均采用負壓工藝進行操作。

4.cn104119256a公開了一種二甲基亞砜提純方法和設備，包括：將含二甲基亞砜的原料輸入第一蒸發(fā)器加熱，部分蒸發(fā)后氣液分離，所得氣相輸入精餾塔；所得液相輸入第二蒸發(fā)器加熱，部分蒸發(fā)后氣液分離，所得氣相進入蒸餾塔，所得液相輸入刮膜蒸發(fā)器；在精餾塔塔釜采出二甲基亞砜粗產(chǎn)品，將其輸入第三蒸發(fā)器加熱并部分蒸發(fā)后氣液分離，所得液相輸入刮膜蒸發(fā)器，所得氣相回輸至精餾塔作為進料；將第三蒸發(fā)器加熱并部分蒸發(fā)，氣液分離所得氣相作為加熱介質(zhì)回輸至第一蒸發(fā)器，同時自身冷凝得到提純后的二甲基亞砜。

5.cn102225904a公開了一種用于二甲基亞砜的回收、精制裝置及分離方法，包括一級脫水塔、刮膜蒸發(fā)器、初蒸餾中間罐、二級脫水塔和dmso精制塔，一級脫水塔連接初蒸餾中間罐，刮膜蒸發(fā)器連接初蒸餾中間罐，然后依次連接二級脫水塔、dmso精餾塔。二甲基亞砜原料分為兩股，低濃度dmso原料不含高聚物，dmso含量為2-15％，直接進入一級脫水塔，脫去原料中大部分的水；高濃度dmso原料含高聚物，dmso含量為22-50％，由刮膜蒸發(fā)器脫高聚物后再與脫水后的低濃度原料一同進入二級脫水塔。

6.上述技術方案所需設備復雜，且設備的成本較高，同時并不涉及dmso從有機廢液中的回收。

7.半導體制造過程中大量使用丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯以及二甲基亞砜進行電子元件的清洗，清洗后產(chǎn)生含丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二甲基亞砜、水、堿、顆粒等物質(zhì)的有機廢液。常規(guī)方法通常將丙二醇甲醚和丙二醇甲醚醋酸酯從有機廢液中直接分離回收，進一步處理后作為稀釋劑，用于半導體制造過程中清洗玻璃及硅片的多余光刻膠；但并不涉及對其中含量較高的二甲基亞砜的分離回收。

8.cn112142630a公開了一種從半導體工業(yè)廢液中回收二甲基亞砜的方法，其首先將二甲基亞砜廢液送入刮板蒸發(fā)器進行減壓蒸發(fā)，除去顆粒物、光刻膠與堿；然后，再加入水

進行混合，送入間歇精餾塔釜。精餾塔頂首先得到丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯和水的混合物；再分別得到水和二甲基亞砜混合的過度餾分、二甲基亞砜成品。上述方法雖然能夠?qū)崿F(xiàn)二甲基亞砜的回收，但無法實現(xiàn)對二甲基亞砜、丙二醇單甲醚以及丙二醇甲醚醋酸酯的分別回收，且回收成本有待進一步降低。

9.因此，有必要提供一種能夠分別回收有機溶劑中二甲基亞砜、丙二醇單甲醚以及丙二醇甲醚醋酸酯的方法。

技術實現(xiàn)要素：

10.針對現(xiàn)有技術存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種從廢有機溶劑中回收二甲基亞砜的方法，所述方法能夠?qū)崿F(xiàn)廢有機溶劑中二甲基亞砜、丙二醇單甲醚與丙二醇甲醚醋酸酯的分別回收，進一步提高了分離回收二甲基亞砜的經(jīng)濟效益，具有極高的工業(yè)應用價值。

11.為達此目的，本發(fā)明采用以下技術方案：

12.第一方面，本發(fā)明提供了一種從廢有機溶劑中回收二甲基亞砜的方法，所述廢有機溶劑包括二甲基亞砜、丙二醇單甲醚與丙二醇甲醚醋酸酯，所述方法包括如下步驟：

13.(1)第一減壓精餾處理廢有機溶劑，回收78-82℃的餾分，得到丙二醇單甲醚；

14.(2)進行第二減壓精餾，分離得到丙二醇單甲醚與丙二醇甲醚醋酸酯的第一混合物，以除去殘余的丙二醇單甲醚；

15.(3)進行第三減壓精餾，分離108-112℃的餾分，得到丙二醇甲醚醋酸酯；

16.(4)進行第四減壓精餾，分離得到丙二醇甲醚醋酸酯與二甲基亞砜的第二混合物，以除去殘余的丙二醇甲醚醋酸酯；

17.(5)進行第五減壓精餾，回收114-116℃的餾分，得到二甲基亞砜。

18.本發(fā)明通過精準控制第一減壓精餾、第二減壓精餾、第三減壓精餾、第四減壓精餾與第五減壓精餾的條件，實現(xiàn)了廢有機溶劑中二甲基亞砜、丙二醇單甲醚與丙二醇甲醚醋酸酯的分別回收。而且，本發(fā)明通過第二減壓精餾與第四減壓精餾的設置，保證了所得丙二醇甲醚醋酸酯以及二甲基亞砜的純度，便于對其直接進行再利用。

19.本發(fā)明提供的方法在步驟(1)中回收78-82℃的餾分，保證了所得丙二醇單甲醚的純度以及回收率；步驟(3)中回收108-112℃的餾分，保證了所得丙二醇甲醚醋酸酯的純度以及回收率。

20.本發(fā)明所述第二減壓精餾的作用為去除殘余的丙二醇單甲醚，第二減壓精餾的條件只要能夠?qū)崿F(xiàn)丙二醇單甲醚的去除即可。

21.本發(fā)明所述第四減壓精餾的作用為去除殘余的丙二醇甲醚醋酸酯，第四減壓精餾的條件只要能夠?qū)崿F(xiàn)丙二醇甲醚醋酸酯的去除即可。

22.本發(fā)明步驟(1)所述回收78-82℃的餾分是指，對餾分進行回收時的塔頂溫度為78-82℃，例如可以是78℃、79℃、80℃、81℃或82℃，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

23.本發(fā)明步驟(3)所述回收108-112℃的餾分是指，對餾分進行回收時的塔頂溫度為108-112℃，例如可以是108℃、109℃、110℃、111℃或112℃，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

24.本發(fā)明步驟(5)所述回收114-116℃的餾分是指，對餾分進行回收時的塔頂溫度為114-116℃，例如可以是114℃、115℃或116℃，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

25.優(yōu)選地，步驟(1)所述第一減壓精餾的絕對壓力為0.018-0.022mpa，例如可以是0.018mpa、0.019mpa、0.02mpa、0.021mpa或0.022mpa，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

26.優(yōu)選地，步驟(1)所述第一減壓精餾的回流比為(2-5):1，例如可以是2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1或5:1，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

27.優(yōu)選地，步驟(2)所述第二減壓精餾的絕對壓力為0.018-0.022mpa，例如可以是0.018mpa、0.019mpa、0.02mpa、0.021mpa或0.022mpa，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

28.優(yōu)選地，步驟(2)所述第二減壓精餾的回流比為5:(1-3)，例如可以是5:1、5:1.5、5:2、5:2.5或5:3，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

29.本發(fā)明不對第二減壓精餾的時間做進一步限定，只要能夠?qū)崿F(xiàn)去除殘余丙二醇單甲醚即可。

30.優(yōu)選地，步驟(3)所述第三減壓精餾的絕對壓力為0.018-0.022mpa，例如可以是0.018mpa、0.019mpa、0.02mpa、0.021mpa或0.022mpa，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

31.優(yōu)選地，步驟(3)所述第三減壓精餾的回流比為(2-6):1，例如可以是2:1、3:1、4:1、5:1或6:1，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

32.優(yōu)選地，步驟(4)所述第四減壓精餾的絕對壓力為0.001-0.003mpa，例如可以是0.001mpa、0.002mpa或0.003mpa，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

33.優(yōu)選地，步驟(4)所述第四減壓精餾的回流比為5:(1-4)，例如可以是5:1、5:1.5、5:2、5:2.5、5:3、5:3.5或5:4，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

34.本發(fā)明不對第四減壓精餾的時間做進一步限定，只要能夠?qū)崿F(xiàn)去除殘余丙二醇甲醚醋酸酯即可。

35.優(yōu)選地，步驟(5)所述第五減壓精餾的絕對壓力為0.001-0.003mpa，例如可以是0.001mpa、0.002mpa或0.003mpa，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

36.優(yōu)選地，步驟(5)所述第五減壓精餾的回流比為(1.2-2):1，例如可以是1.2:1、1.3:1、1.4:1、1.5:1、1.6:1、1.7:1、1.8:1、1.9:1或2:1，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

37.優(yōu)選地，步驟(2)所得第一混合物和/或步驟(4)所得第二混合物回用于步驟(1)。

38.本發(fā)明通過將第一混合物和/或第二混合物回用于廢有機溶劑，有利于提高丙二醇單甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯以及二甲基亞砜的回收率。

39.優(yōu)選地，步驟(1)所述廢有機溶劑中，二甲基亞砜的質(zhì)量百分數(shù)為20-40wt％，丙二

醇單甲醚的質(zhì)量百分數(shù)為27-35wt％，丙二醇甲醚醋酸酯的質(zhì)量百分數(shù)為32-35wt％，余量為不可避免的雜質(zhì)。

40.本發(fā)明步驟(1)所述廢有機溶劑中，二甲基亞砜的質(zhì)量百分數(shù)為20-40wt％，例如可以是20wt％、25wt％、30wt％、35wt％或40wt％，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

41.本發(fā)明步驟(1)所述廢有機溶劑中，丙二醇單甲醚的質(zhì)量百分數(shù)為27-35wt％，例如可以是27wt％、28wt％、30wt％、32wt％、33wt％或35wt％，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

42.本發(fā)明步驟(1)所述廢有機溶劑中，丙二醇甲醚醋酸酯的質(zhì)量百分數(shù)為32-35wt％，例如可以是32wt％、32.5wt％、33wt％、33.5wt％、34wt％、34.5wt％或35wt％，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

43.優(yōu)選地，所述方法在精餾塔中進行。

44.本發(fā)明提供的方法僅需精餾塔即可進行，對設備要求較低。

45.本發(fā)明所述精餾塔優(yōu)選為減壓精餾塔，本發(fā)明在此不做過多限定。

46.作為本發(fā)明所述方法的優(yōu)選技術方案，所述方法包括如下步驟：

47.(1)第一減壓精餾處理廢有機溶劑，回收78-82℃的餾分，得到丙二醇單甲醚；第一減壓精餾的絕對壓力為0.018-0.022mpa，第一減壓精餾的回流比為(2-5):1；

48.所述廢有機溶劑中，二甲基亞砜的質(zhì)量百分數(shù)為20-40wt％，丙二醇單甲醚的質(zhì)量百分數(shù)為27-35wt％，丙二醇甲醚醋酸酯的質(zhì)量百分數(shù)為32-35wt％；

49.(2)進行第二減壓精餾，分離得到丙二醇單甲醚與丙二醇甲醚醋酸酯的第一混合物，以除去殘余的丙二醇單甲醚；第二減壓精餾的絕對壓力為0.018-0.022mpa，第二減壓精餾的回流比為5:(1-3)；

50.(3)進行第三減壓精餾，分離108-112℃的餾分，得到丙二醇甲醚醋酸酯；所述第三減壓精餾的絕對壓力為0.018-0.022mpa，第三減壓精餾的回流比為(2-6):1；

51.(4)進行第四減壓精餾，分離得到丙二醇甲醚醋酸酯與二甲基亞砜的第二混合物，以除去殘余的丙二醇甲醚醋酸酯；所述第四減壓精餾的絕對壓力為0.001-0.003mpa，第四減壓精餾的回流比為5:(1-4)；

52.(5)進行第五減壓精餾，回收114-116℃的餾分，得到二甲基亞砜；所述第五減壓精餾的絕對壓力為0.001-0.003mpa，第五減壓精餾的回流比為(1.2-2):1。

53.本發(fā)明所述的數(shù)值范圍不僅包括上述例舉的點值，還包括沒有例舉出的上述數(shù)值范圍之間的任意的點值，限于篇幅及出于簡明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點值。

54.與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果為：

55.(1)本發(fā)明通過對精餾過程中條件的控制，能夠?qū)崿F(xiàn)二甲基亞砜、丙二醇單甲醚與丙二醇甲醚醋酸酯的分離，進一步提高了分離回收二甲基亞砜的經(jīng)濟效益，具有極高的工業(yè)應用價值；

56.(2)本發(fā)明提供的方法分離回收廢有機溶劑中的二甲基亞砜、丙二醇單甲醚與丙二醇甲醚醋酸酯時，二甲基亞砜的回收率可達80.3％，純度在99.8wt％以上；丙二醇單甲醚的回收率可達81.3％，純度在99.9wt％以上；丙二醇甲醚醋酸酯的回收率可達78.8％，純度

在99.9wt％以上。

具體實施方式

57.下面通過具體實施方式來進一步說明本發(fā)明的技術方案。

58.實施例1

59.本實施例提供了一種從廢有機溶劑中回收二甲基亞砜的方法，所述方法包括如下步驟：

60.(1)第一減壓精餾處理廢有機溶劑，回收78-82℃的餾分，得到丙二醇單甲醚；第一減壓精餾的絕對壓力為0.02mpa，第一減壓精餾的回流比為4:1；

61.所述廢有機溶劑中，二甲基亞砜的質(zhì)量百分數(shù)為30wt％，丙二醇單甲醚的質(zhì)量百分數(shù)為32wt％，丙二醇甲醚醋酸酯的質(zhì)量百分數(shù)為33wt％，余量為雜質(zhì)；

62.(2)進行第二減壓精餾，分離得到丙二醇單甲醚與丙二醇甲醚醋酸酯的第一混合物，以除去殘余的丙二醇單甲醚；第二減壓精餾的絕對壓力為0.02mpa，第二減壓精餾的回流比為5:2；

63.(3)進行第三減壓精餾，分離108-112℃的餾分，得到丙二醇甲醚醋酸酯；所述第三減壓精餾的絕對壓力為0.02mpa，第三減壓精餾的回流比為4:1；

64.(4)進行第四減壓精餾，分離得到丙二醇甲醚醋酸酯與二甲基亞砜的第二混合物，以除去殘余的丙二醇甲醚醋酸酯；所述第四減壓精餾的絕對壓力為0.002mpa，第四減壓精餾的回流比為5:3；

65.(5)進行第五減壓精餾，回收114-116℃的餾分，回收得到二甲基亞砜；所述第五減壓精餾的絕對壓力為0.002mpa，第五減壓精餾的回流比為1.5:1。

66.實施例2

67.本實施例提供了一種從廢有機溶劑中回收二甲基亞砜的方法，所述方法包括如下步驟：

68.(1)第一減壓精餾處理廢有機溶劑，回收78-82℃的餾分，得到丙二醇單甲醚；第一減壓精餾的絕對壓力為0.018mpa，第一減壓精餾的回流比為2:1；

69.所述廢有機溶劑的組成與實施例1相同；

70.(2)進行第二減壓精餾，分離得到丙二醇單甲醚與丙二醇甲醚醋酸酯的第一混合物，以除去殘余的丙二醇單甲醚；第二減壓精餾的絕對壓力為0.018mpa，第二減壓精餾的回流比為5:1；

71.(3)進行第三減壓精餾，分離108-112℃的餾分，得到丙二醇甲醚醋酸酯；所述第三減壓精餾的絕對壓力為0.018mpa，第三減壓精餾的回流比為2:1；

72.(4)進行第四減壓精餾，分離得到丙二醇甲醚醋酸酯與二甲基亞砜的第二混合物，以除去殘余的丙二醇甲醚醋酸酯；所述第四減壓精餾的絕對壓力為0.001mpa，第四減壓精餾的回流比為5:1；

73.(5)進行第五減壓精餾，回收114-116℃的餾分，回收得到二甲基亞砜；所述第五減壓精餾的絕對壓力為0.001mpa，第五減壓精餾的回流比為1.2:1。

74.實施例3

75.本實施例提供了一種從廢有機溶劑中回收二甲基亞砜的方法，所述方法包括如下

步驟：

76.(1)第一減壓精餾處理廢有機溶劑，回收78-82℃的餾分，得到丙二醇單甲醚；第一減壓精餾的絕對壓力為0.022mpa，第一減壓精餾的回流比為5:1；

77.所述廢有機溶劑的組成與實施例1相同；

78.(2)進行第二減壓精餾，分離得到丙二醇單甲醚與丙二醇甲醚醋酸酯的第一混合物，以除去殘余的丙二醇單甲醚；第二減壓精餾的絕對壓力為0.022mpa，第二減壓精餾的回流比為5:3；

79.(3)進行第三減壓精餾，分離108-112℃的餾分，得到丙二醇甲醚醋酸酯；所述第三減壓精餾的絕對壓力為0.022mpa，第三減壓精餾的回流比為6:1；

80.(4)進行第四減壓精餾，分離得到丙二醇甲醚醋酸酯與二甲基亞砜的第二混合物，以除去殘余的丙二醇甲醚醋酸酯；所述第四減壓精餾的絕對壓力為0.003mpa，第四減壓精餾的回流比為5:4；

81.(5)進行第五減壓精餾，回收114-116℃的餾分，回收得到二甲基亞砜；所述第五減壓精餾的絕對壓力為0.003mpa，第五減壓精餾的回流比為2:1。

82.實施例4

83.本實施例提供了一種從廢有機溶劑中回收二甲基亞砜的方法，除了所處理廢有機溶劑中，二甲基亞砜的質(zhì)量百分數(shù)為20wt％，丙二醇單甲醚的質(zhì)量百分數(shù)為35wt％，丙二醇甲醚醋酸酯的質(zhì)量百分數(shù)為35wt％外，其余均與實施例1相同。

84.實施例5

85.本實施例提供了一種從廢有機溶劑中回收二甲基亞砜的方法，除了所處理廢有機溶劑中，二甲基亞砜的質(zhì)量百分數(shù)為40wt％，丙二醇單甲醚的質(zhì)量百分數(shù)為27wt％，丙二醇甲醚醋酸酯的質(zhì)量百分數(shù)為32wt％外，其余均與實施例1相同。

86.實施例6

87.本實施例提供了一種從廢有機溶劑中回收二甲基亞砜的方法，除了步驟(1)的回流比為1.5:1外，其余均與實施例1相同。

88.實施例7

89.本實施例提供了一種從廢有機溶劑中回收二甲基亞砜的方法，除了步驟(1)的回流比為5.5:1外，其余均與實施例1相同。

90.實施例8

91.本實施例提供了一種從廢有機溶劑中回收二甲基亞砜的方法，除了步驟(2)的回流比為5:3.5外，其余均與實施例1相同。

92.實施例9

93.本實施例提供了一種從廢有機溶劑中回收二甲基亞砜的方法，除了步驟(2)的回流比為5:0.5外，其余均與實施例1相同。

94.實施例10

95.本實施例提供了一種從廢有機溶劑中回收二甲基亞砜的方法，除了步驟(3)的回流比為1.5:1外，其余均與實施例1相同。

96.實施例11

97.本實施例提供了一種從廢有機溶劑中回收二甲基亞砜的方法，除了步驟(3)的回

流比為6.5:1外，其余均與實施例1相同。

98.實施例12

99.本實施例提供了一種從廢有機溶劑中回收二甲基亞砜的方法，除了步驟(4)的回流比為5:0.5外，其余均與實施例1相同。

100.實施例13

101.本實施例提供了一種從廢有機溶劑中回收二甲基亞砜的方法，除了步驟(4)的回流比為5:4.5外，其余均與實施例1相同。

102.實施例14

103.本實施例提供了一種從廢有機溶劑中回收二甲基亞砜的方法，除了步驟(5)的回流比為1:1外，其余均與實施例1相同。

104.實施例15

105.本實施例提供了一種從廢有機溶劑中回收二甲基亞砜的方法，除了步驟(5)的回流比為2.2:1外，其余均與實施例1相同。

106.對比例1

107.本對比例提供了一種從廢有機溶劑中回收二甲基亞砜的方法，所述方法包括如下步驟：

108.(i)第一減壓精餾處理廢有機溶劑，回收78-82℃的餾分，得到丙二醇單甲醚；第一減壓精餾的絕對壓力為0.02mpa，第一減壓精餾的回流比為4:1；

109.所述廢有機溶劑中，二甲基亞砜的質(zhì)量百分數(shù)為30wt％，丙二醇單甲醚的質(zhì)量百分數(shù)為32wt％，丙二醇甲醚醋酸酯的質(zhì)量百分數(shù)為33wt％，余量為雜質(zhì)；

110.(ii)進行第三減壓精餾，分離108-112℃的餾分，得到丙二醇甲醚醋酸酯；所述第三減壓精餾的絕對壓力為0.02mpa，第三減壓精餾的回流比為4:1；

111.(iii)進行第四減壓精餾，分離得到丙二醇甲醚醋酸酯與二甲基亞砜的第二混合物，以除去殘余的丙二醇甲醚醋酸酯；所述第四減壓精餾的絕對壓力為0.002mpa，第四減壓精餾的回流比為5:3；

112.(iv)進行第五減壓精餾，回收114-116℃的餾分，回收得到二甲基亞砜；所述第五減壓精餾的絕對壓力為0.002mpa，第五減壓精餾的回流比為1.5:1。

113.對比例2

114.本對比例提供了一種從廢有機溶劑中回收二甲基亞砜的方法，所述方法包括如下步驟：

115.(a)第一減壓精餾處理廢有機溶劑，回收78-82℃的餾分，得到丙二醇單甲醚；第一減壓精餾的絕對壓力為0.02mpa，第一減壓精餾的回流比為4:1；

116.所述廢有機溶劑中，二甲基亞砜的質(zhì)量百分數(shù)為30wt％，丙二醇單甲醚的質(zhì)量百分數(shù)為32wt％，丙二醇甲醚醋酸酯的質(zhì)量百分數(shù)為33wt％，余量為雜質(zhì)；

117.(b)進行第二減壓精餾，分離得到丙二醇單甲醚與丙二醇甲醚醋酸酯的第一混合物，以除去殘余的丙二醇單甲醚；第二減壓精餾的絕對壓力為0.02mpa，第二減壓精餾的回流比為5:2；

118.(c)進行第三減壓精餾，分離108-112℃的餾分，得到丙二醇甲醚醋酸酯；所述第三減壓精餾的絕對壓力為0.02mpa，第三減壓精餾的回流比為4:1；

119.(d)進行第五減壓精餾，回收114-116℃的餾分，回收得到二甲基亞砜；所述第五減壓精餾的絕對壓力為0.002mpa，第五減壓精餾的回流比為1.5:1。

120.對實施例以及對比例所得二甲基亞砜、丙二醇單甲醚與丙二醇甲醚醋酸酯的純度，以及二甲基亞砜、丙二醇單甲醚與丙二醇甲醚醋酸酯的回收率進行測試，所得結(jié)果如表1所示。

121.表1

[0122][0123][0124]

綜上所述，本發(fā)明通過對精餾過程中條件的控制，能夠?qū)崿F(xiàn)二甲基亞砜、丙二醇單甲醚與丙二醇甲醚醋酸酯的分離，進一步提高了分離回收二甲基亞砜的經(jīng)濟效益，具有極高的工業(yè)應用價值；本發(fā)明提供的方法分離回收廢有機溶劑中的二甲基亞砜、丙二醇單甲

醚與丙二醇甲醚醋酸酯時，二甲基亞砜的回收率可達80.3％，純度在99.8wt％以上；丙二醇單甲醚的回收率可達81.3％，純度在99.9wt％以上；丙二醇甲醚醋酸酯的回收率可達78.8％，純度在99.9wt％以上。

[0125]

以上所述的具體實施例，對本發(fā)明的目的、技術方案和有益效果進行了進一步詳細說明，所應理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。技術特征：

1.一種從廢有機溶劑中回收二甲基亞砜的方法，所述廢有機溶劑包括二甲基亞砜、丙二醇單甲醚與丙二醇甲醚醋酸酯，其特征在于，所述方法包括如下步驟：(1)第一減壓精餾處理廢有機溶劑，回收78-82℃的餾分，得到丙二醇單甲醚；(2)進行第二減壓精餾，分離得到丙二醇單甲醚與丙二醇甲醚醋酸酯的第一混合物，以除去殘余的丙二醇單甲醚；(3)進行第三減壓精餾，分離108-112℃的餾分，得到丙二醇甲醚醋酸酯；(4)進行第四減壓精餾，分離得到丙二醇甲醚醋酸酯與二甲基亞砜的第二混合物，以除去殘余的丙二醇甲醚醋酸酯；(5)進行第五減壓精餾，回收114-116℃的餾分，得到二甲基亞砜。2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述第一減壓精餾的絕對壓力為0.018-0.022mpa；優(yōu)選地，步驟(1)所述第一減壓精餾的回流比為(2-5):1。3.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述第二減壓精餾的絕對壓力為0.018-0.022mpa；優(yōu)選地，步驟(2)所述第二減壓精餾的回流比為5:(1-3)。4.根據(jù)權利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述第三減壓精餾的絕對壓力為0.018-0.022mpa；優(yōu)選地，步驟(3)所述第三減壓精餾的回流比為(2-6):1。5.根據(jù)權利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于，步驟(4)所述第四減壓精餾的絕對壓力為0.001-0.003mpa；優(yōu)選地，步驟(4)所述第四減壓精餾的回流比為5:(1-4)。6.根據(jù)權利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于，步驟(5)所述第五減壓精餾的絕對壓力為0.001-0.003mpa；優(yōu)選地，步驟(5)所述第五減壓精餾的回流比為(1.2-2):1。7.根據(jù)權利要求1-6任一項所述的方法，其特征在于，步驟(2)所得第一混合物和/或步驟(4)所得第二混合物回用于步驟(1)。8.根據(jù)權利要求1-7任一項所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述廢有機溶劑中，二甲基亞砜的質(zhì)量百分數(shù)為20-40wt％，丙二醇單甲醚的質(zhì)量百分數(shù)為27-35wt％，丙二醇甲醚醋酸酯的質(zhì)量百分數(shù)為32-35wt％，余量為不可避免的雜質(zhì)。9.根據(jù)權利要求1-8任一項所述的方法，其特征在于，所述方法在精餾塔中進行。10.根據(jù)權利要求1-9任一項所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：(1)第一減壓精餾處理廢有機溶劑，回收78-82℃的餾分，得到丙二醇單甲醚；第一減壓精餾的絕對壓力為0.018-0.022mpa，第一減壓精餾的回流比為(2-5):1；所述廢有機溶劑中，二甲基亞砜的質(zhì)量百分數(shù)為20-40wt％，丙二醇單甲醚的質(zhì)量百分數(shù)為27-35wt％，丙二醇甲醚醋酸酯的質(zhì)量百分數(shù)為32-35wt％；(2)進行第二減壓精餾，分離得到丙二醇單甲醚與丙二醇甲醚醋酸酯的第一混合物，以除去殘余的丙二醇單甲醚；第二減壓精餾的絕對壓力為0.018-0.022mpa，第二減壓精餾的回流比為5:(1-3)；(3)進行第三減壓精餾，分離108-112℃的餾分，得到丙二醇甲醚醋酸酯；所述第三減壓

精餾的絕對壓力為0.018-0.022mpa，第三減壓精餾的回流比為(2-6):1；(4)進行第四減壓精餾，分離得到丙二醇甲醚醋酸酯與二甲基亞砜的第二混合物，以除去殘余的丙二醇甲醚醋酸酯；所述第四減壓精餾的絕對壓力為0.001-0.003mpa，第四減壓精餾的回流比為5:(1-4)；(5)進行第五減壓精餾，回收114-116℃的餾分，得到二甲基亞砜；所述第五減壓精餾的絕對壓力為0.001-0.003mpa，第五減壓精餾的回流比為(1.2-2):1。

技術總結(jié)

本發(fā)明提供了一種從廢有機溶劑中回收二甲基亞砜的方法，所述廢有機溶劑包括二甲基亞砜、丙二醇單甲醚與丙二醇甲醚醋酸酯，所述方法包括如下步驟：第一減壓精餾處理廢有機溶劑，回收得到丙二醇單甲醚；進行第二減壓精餾以除去殘余的丙二醇單甲醚；進行第三減壓精餾，分離得到丙二醇甲醚醋酸酯；進行第四減壓精餾以除去殘余的丙二醇甲醚醋酸酯；進行第五減壓精餾，回收得到二甲基亞砜。本發(fā)明通過對精餾過程中條件的控制，能夠?qū)崿F(xiàn)二甲基亞砜、丙二醇單甲醚與丙二醇甲醚醋酸酯的分離，進一步提高了分離回收二甲基亞砜的經(jīng)濟效益，具有極高的工業(yè)應用價值。極高的工業(yè)應用價值。

技術研發(fā)人員：虞愷 張玉芳

受保護的技術使用者：無錫中天固廢處置有限公司

技術研發(fā)日：2022.07.21

技術公布日：2022/9/2