鋰離子電池正極材料LiFePO4的合成方法，涉及一種鋰離子電池正極材料的制備方法。將乙酸鋰、鐵粉、氧化鐵、磷酸二氫銨按重量比CH3COOLi∶Fe∶Fe2O3∶NH4H2PO4＝1.0～5.0∶0.5～4.0∶1.0～5.0∶1.5～7.0的比例混合，以乙醇為潤(rùn)滑劑球磨，然后置于氮?dú)庵懈邷乇簾?～8小時(shí)，冷卻后即得磷酸鐵鋰納米粉末。本發(fā)明原料資源豐富、廉價(jià)易得；生產(chǎn)成本低、產(chǎn)率高；對(duì)反應(yīng)物和產(chǎn)物不需任何處理，球磨過(guò)程中無(wú)需惰性氣體保護(hù)，合成工藝簡(jiǎn)單易行、安全可靠，也無(wú)任何環(huán)境污染，易于在工業(yè)上實(shí)施；從反應(yīng)物乙酸鋰的分解產(chǎn)物(Li++C+CO2+H2O)，既可獲得鋰離子，又可獲得導(dǎo)電劑碳，使獲得的產(chǎn)物具有較好的電化學(xué)性能。本方法生產(chǎn)的產(chǎn)品在0.33mA.cm－2恒定電流，2.0－4.0V電壓下充放電測(cè)試結(jié)果為起始放電容量為162.4mAh.g－1，30次循環(huán)后放電容量為166.6mAh.g－1。