本發(fā)明提供了一種異丙草胺代謝物M5的制備方法，包括如下步驟：(1)以化合物II為原料，在有機(jī)溶劑a中，與加入酯化試劑生成反應(yīng)生成中間體化合物III，所述化合物II的結(jié)構(gòu)式為：中間體化合物III的結(jié)構(gòu)式為：其中，R獨(dú)立地選自?CH₃、?F₃C、?Ph、?Aryl、?Alkyl；(2)將中間體化合物III在有機(jī)溶劑b中，經(jīng)無(wú)機(jī)堿水解得到異丙草胺代謝物M5。本發(fā)明所述的制備方法通過(guò)常規(guī)化學(xué)反應(yīng)得到目標(biāo)產(chǎn)物，工藝設(shè)計(jì)合理，原料價(jià)格便宜，節(jié)約成本，實(shí)驗(yàn)過(guò)程可控，操作簡(jiǎn)便，制備得到的目標(biāo)產(chǎn)物純度高，達(dá)到均98％以上，本發(fā)明制備的異丙草胺代謝物為異丙草胺農(nóng)藥殘留的檢測(cè)研究提供標(biāo)準(zhǔn)樣品。