本發(fā)明提供一種同步測(cè)定乳粉中L?抗壞血酸、D?抗壞血酸和脫氫抗壞血酸的方法，其中提取液使用除氧的硫代硫酸鈉和偏磷酸混合溶液，可以有效保護(hù)活性抗壞血酸，提高其穩(wěn)定性，無需避光操作，實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)便，提取物在低溫條件下24h內(nèi)性質(zhì)穩(wěn)定。本發(fā)明所涉及的色譜條件對(duì)色譜柱損傷較小，可延長(zhǎng)色譜柱壽命；流動(dòng)相由磷酸二氫鉀和癸胺構(gòu)成，其濃度可以提高分離度，抗壞血酸濃度較高時(shí)，仍可以使2種同分異構(gòu)體有效分離，避免彼此干擾，可準(zhǔn)確測(cè)定活性抗壞血酸的含量。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單、化學(xué)試劑用量少、提取物穩(wěn)定性好。檢測(cè)方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.82％、可以多聯(lián)檢測(cè)，對(duì)于準(zhǔn)確測(cè)定乳粉中活性抗壞血酸的真實(shí)含量具有重要意義。