本發(fā)明公開了一種檢測鹵代芳烴類有機(jī)物的方法，同時(shí)，本發(fā)明還可用于監(jiān)測鹵代芳烴類有機(jī)物在高級(jí)氧化過程中的降解動(dòng)力學(xué)。該方法包括如下步驟：將待測樣品與能夠釋放羥基自由基的體系混勻進(jìn)行反應(yīng)，若產(chǎn)生化學(xué)發(fā)光，則所述待測樣品中含有或輔助含有鹵代芳烴類有機(jī)物。上述方法中，能夠釋放羥基自由基的體系選自過渡金屬離子-絡(luò)合劑與過氧化氫組成的Fenton和類Fenton體系、光照-類Fenton體系、臭氧氧化、臭氧/過氧化氫、紫外/過氧化氫、紫外/臭氧和電離輻射體系中的至少一種；所述過渡金屬離子具體選自亞鐵離子、三價(jià)鐵離子、四價(jià)釩離子、二價(jià)鈷離子和三價(jià)鉻離子中的至少一種。該方法具有很高的選擇性，反應(yīng)試劑簡單易得、價(jià)格便宜，操作簡單、分析快速，對(duì)鹵代芳烴類有機(jī)物均具有較高的檢測靈敏度和很低的濃度檢測限。