本發(fā)明屬于電化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種基于MXene/GO/AgI三維異質(zhì)結(jié)復(fù)合氣凝膠檢測(cè)可溶性硫化物的方法，包括：將FTO切割成矩形，超聲清洗、烘干，將帶有圓孔的茶色膠帶覆蓋在FTO電極表面，形成圓形凹槽；取20μL濃度為2mg/ml的MXene/GO/AgI三維異質(zhì)結(jié)復(fù)合氣凝膠懸浮液滴于FTO電極圓形凹槽中自然風(fēng)干，PBS作為電解質(zhì)溶液，以MXene/GO/AgI/FTO為工作電極，在三電極體系，偏置電壓為0～0.6 V測(cè)試光電流；在MXene/GO/AgI三維異質(zhì)結(jié)復(fù)合氣凝膠表面滴加20μL不同濃度的S2?溶液，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；待測(cè)樣品同法測(cè)得光電流，與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線比對(duì)后即得S2?濃度。本發(fā)明利用Ksp誘導(dǎo)效應(yīng)即AgI和S2?反應(yīng)轉(zhuǎn)化為Ksp更小的Ag2S從而實(shí)現(xiàn)對(duì)可溶性硫化物的靈敏檢測(cè)。待測(cè)樣品的檢測(cè)范圍為5 nM～0.2 mM，最低檢出限達(dá)1.54 nM。