本發(fā)明公開了一種基于直接循環(huán)與萃取回收雙策略循環(huán)TEMPO的CNFs生產(chǎn)工藝，步驟包括：TEMPO介導(dǎo)催化氧化，固液分離分離氧化纖維素和反應(yīng)液，均質(zhì)納米纖維化得到CNFs；直接循環(huán)部分濾液，剩余濾液通過萃取回收TEMPO，并進行蒸餾處理濃縮，用于下一批次循環(huán)反應(yīng)。本發(fā)明通過直接再利用部分濾液，降低了鈉鹽的不利影響，保證多次循環(huán)反應(yīng)獲得的CNFs質(zhì)量。此外，本發(fā)明通過萃取蒸餾回收濾液中的TEMPO，用于新一批的纖維素催化氧化反應(yīng)，所得CNFs產(chǎn)品羧基含量和纖維形貌保持穩(wěn)定。該方法簡易、高效地循環(huán)利用價格昂貴的有毒化學(xué)品TEMPO，降低環(huán)境危害，并避免了進一步的廢水處理操作，節(jié)約生產(chǎn)成本，有利于實際生產(chǎn)過程，是一種低成本的綠色可持續(xù)工藝，促進CNFs產(chǎn)品市場化。