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1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯的合成方法

851   編輯:管理員   來源:中冶有色技術(shù)網(wǎng)  
2023-03-19 03:27:19
本發(fā)明提供一種1,2,4?三氮唑?3?羧酸甲酯的合成方法,具體涉及醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域,S1、1,2,4?三氮唑,碳酸鉀或碳酸鈉、溴芐或氯芐在DMF溶劑中加熱反應(yīng)8~10h,加水淬滅反應(yīng),MTBE萃取得到有機(jī)相,有機(jī)相濃縮得到4?芐基?1,2,4?三氮唑固體;S2、將4?芐基?1,2,4?三氮唑溶解于THF,加入三氯乙酰氯并冷卻反應(yīng)至0~5℃,滴加三乙胺或N,N?二異丙基乙胺,并在此溫度下反應(yīng)2h,緩慢加入甲醇至反應(yīng)體系,保溫在0~5℃下反應(yīng)2h,加水和MTBE,收集有機(jī)相;S3、有機(jī)相濃縮得到4?芐基?1,2,4?三氮唑?3?羧酸甲酯,4?芐基?1,2,4?三氮唑?3?羧酸甲酯在溶劑甲醇,催化劑Pd/C條件下0.5Mpa加氫反應(yīng)8~10h,經(jīng)過濾,濃縮溶劑,甲醇重結(jié)晶得到產(chǎn)品1,2,4?三氮唑?3?羧酸甲酯。本發(fā)明具有制備方法簡(jiǎn)單,放大生產(chǎn)中產(chǎn)生的廢水少等優(yōu)點(diǎn)。
聲明:
“1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯的合成方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請(qǐng)聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)
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