本發(fā)明提供了一種釩酸鈣制備偏釩酸銨過程介質(zhì)內(nèi)循環(huán)的方法，所述方法包括如下步驟：(1)混合釩酸鈣和醋酸銨溶液進(jìn)行轉(zhuǎn)溶反應(yīng)，得到反應(yīng)液，而后持續(xù)通入二氧化碳浸出碳化反應(yīng)，固液分離后得到碳酸鈣和液相產(chǎn)品；(2)對(duì)步驟(1)所得液相產(chǎn)品進(jìn)行冷卻結(jié)晶，得到偏釩酸銨晶體和結(jié)晶母液；步驟(2)所得結(jié)晶母液可回用于步驟(1)所述轉(zhuǎn)溶反應(yīng)。本發(fā)明提供的釩酸鈣制備偏釩酸銨過程介質(zhì)內(nèi)循環(huán)的方法，鈣、釩轉(zhuǎn)化率高，可獲得純度在99％以上的偏釩酸銨產(chǎn)品；結(jié)晶母液可作為循環(huán)液返回至釩酸鈣轉(zhuǎn)溶反應(yīng)工序繼續(xù)使用，實(shí)現(xiàn)了介質(zhì)的內(nèi)循環(huán)，無廢水產(chǎn)生；可在常壓、低溫下進(jìn)行，易于工業(yè)化生產(chǎn)。