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DHEA中間體3β-乙酰氧基-雄甾-3,5-二烯-17-酮的制備方法

1100   編輯:管理員   來源:中冶有色技術(shù)網(wǎng)  
2023-03-19 02:43:39
DHEA中間體3β-乙酰氧基-雄甾-3,5-二烯-17-酮的制備方法,其特征是酯化反應(yīng)試劑是醋酸異丙烯酯;將1W4AD溶解于3~8V有機(jī)溶劑中,W為重量g,V為體積ml;加入1~5%W強(qiáng)酸催化劑,攪拌升溫,反應(yīng)溫度40~80℃;滴加0.5~1.2V醋酸異丙烯酯,滴完后保溫反應(yīng)1~2小時(shí),直至TLC顯示原料反應(yīng)完全;反應(yīng)完后加入2~6%V三乙胺中和,濃干溶劑;加入1V甲醇,攪拌溶解,冷卻至析晶2~3小時(shí),過濾,溶劑洗滌,70℃以下烘干,得DHEA中間體3β-乙酰氧基-雄甾-3,5-二烯-17-酮。本發(fā)明方法制備的DHEA中間體,收率高,純度好,質(zhì)量穩(wěn)定,可常壓烘料;更重要的是溶劑回收率高,幾乎不產(chǎn)生廢水,經(jīng)濟(jì)環(huán)保,十分有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
聲明:
“DHEA中間體3β-乙酰氧基-雄甾-3,5-二烯-17-酮的制備方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)
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