一種碳?二氧化錳復(fù)合材料的制備方法，其特征在于如下具體步驟：將原料石墨進行插層?膨脹處理，得類石墨烯膨脹石墨，插層劑由酸與氧化劑組成，酸為硫酸、磷酸以及硝酸中的一種或多種，氧化劑為高錳酸鉀、高鐵酸鉀以及重鉻酸鉀中的一種或多種；膨脹劑由酸與氧化劑組成，酸為硫酸和磷酸中的一種或兩種，氧化劑為雙氧水、過硫酸銨、過硫酸鉀以及過硫酸鈉中的一種或多種；將類石墨烯膨脹石墨與高錳酸鉀在震蕩或靜置條件下反應(yīng)，經(jīng)水洗后即得碳?二氧化錳復(fù)合材料。所得復(fù)合材料中碳材料的共軛結(jié)構(gòu)保持較好，二氧化錳垂直生長在碳納米片的表面。本發(fā)明制備的碳?二氧化錳復(fù)合材料可廣泛應(yīng)用于超級電容器器、鋰離子電池、燃料電池、能量轉(zhuǎn)換等領(lǐng)域。