一種制備N,N-二甲胺基五甲基二硅烷的方法,按以下三步反應(yīng)制成:1.三甲基氯硅烷與金屬鋰和回收金屬鋰的混合物在回收四氫呋喃中通過還原偶合反應(yīng)生成六甲基二硅烷,產(chǎn)率70—78%。2.六甲基二硅烷與氯乙酰在無水氯化鋁催化下進(jìn)行脫甲基/氯化反應(yīng)生成五甲基氯二硅烷,產(chǎn)率74—83%。3.五甲基氯二硅烷與二甲胺在石油醚中進(jìn)行氨化反應(yīng)得到N,N-二甲胺基五甲基二硅烷,產(chǎn)率71—77%。總產(chǎn)率為37—50%。本合成路線具有反應(yīng)條件溫和,便于操作,產(chǎn)率高的特點(diǎn)。