一種磷化鎳?氮摻雜氧化石墨箔復(fù)合納米材料的制備方法是以石墨箔、HNO3、H2SO4、氟化銨，硫脲，硝酸鎳，超純水為原料，分別經(jīng)過氮、硫原子摻雜的氧化石墨箔的制備、水熱合成反應(yīng)、洗凈干燥等實現(xiàn)。本發(fā)明采用水熱法為制備工藝，原料簡單易得，通過水熱和磷化過程獲得了復(fù)合材料，實驗過程過程簡單，操作方便，易實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)，產(chǎn)品使用過程中可100%回收，所得磷化鎳?氮摻雜氧化石墨箔具有優(yōu)異的柔性，氮元素不僅在石墨箔上進行摻雜，并能夠進入磷化鎳的晶格，對電催化析氫具有很好的催化效果，催化過程產(chǎn)品穩(wěn)定性好，產(chǎn)品均勻性好。此外，該材料還有望在柔性電池、柔性傳感器等方面有良好的應(yīng)用。