本發(fā)明公開了一種納米洋蔥碳/碳纖維復合電極材料的制備方法，通過浸漬法在預硝酸處理的酚醛基活性碳纖維內(nèi)負載過渡金屬鹽，再通過高溫處理得到碳纖維負載納米洋蔥碳包裹金屬單質(zhì)顆粒的復合材料，然后用酸溶液洗去金屬顆粒，最終得到負載納米洋蔥碳的碳纖維復合電極材料。該制備方法簡單有效，重復性好，所用原料價格低廉，制備工藝擴大效應(yīng)很小，便于大批量的制備。利用金屬單質(zhì)在高溫條件下的催化作用，在不引入其它碳源的情況下原位生成納米洋蔥碳，克服了其它制備條件的苛刻要求，具有很好的生產(chǎn)前景。制備得到的納米洋蔥碳具有較高的比表面積、較高的電導率和較好的電化學穩(wěn)定性。