本發(fā)明涉及吸附材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種改性三維介孔二氧化硅負載硫化納米零價鐵的合成方法，其合成方法包括以下步驟：S1：三維介孔二氧化硅殼的合成；S2：三維介孔二氧化硅負載硫化納米零價鐵的合成。本發(fā)明以三維介孔二氧化硅殼為基體材料，將納米零價鐵均勻分散固定在三維介孔二氧化硅殼表面，從而克服納米零價鐵易失活和易團聚的缺點，并且同時具有吸附和脫鹵還原的作用，提高復合材料的反應活性；另外，原材料易得且成本低廉，適用范圍更廣，效果穩(wěn)定，具有較好的應用前景。