一種硫化鉬/鐵酸鉍復(fù)合吸波材料的制備方法，將十六烷基三甲基溴化銨溶于去離子水中，得到溶液A；將Na₂MoO₄·2H₂O和C₂H₅NS溶于離子水中，得到溶液B；將溶液A加入到溶液B中，攪拌均勻后加入鐵酸鉍粉體，超聲后，將混合液于180～200℃下進(jìn)行均相反應(yīng)24～36h即可。本發(fā)明得到三維花球狀硫化鉬/鐵酸鉍復(fù)合材料的方法簡(jiǎn)單易行，顆粒均勻且設(shè)備操作要求低、工藝簡(jiǎn)單、能耗低、可連續(xù)操作且過程條件容易控制。本發(fā)明制備出的球狀復(fù)合材料直徑約為1μm，大小均勻。厚度為2.3mm時(shí)，吸波性能最好，最大反射損耗為44.9dB，?10dB以下的有效吸收頻帶寬度為4.73GHz。