本發(fā)明涉及一種硼摻雜氮化碳/鈷卟啉金屬有機框架復合光催化劑及其制備方法。具體為酸化的硼摻雜石墨相氮化碳納米片（HBCNN）與片狀鈷卟啉MOF（CoPMOF）構成的復合材料，通過靜電自組裝法將HBCNN與CoPMOF組裝形成二維/二維異質結，形成了界面Co?N鍵載流子通道，使產(chǎn)生氫氣的還原反應和消耗空穴的氧化反應分別在CoPMOF和HBCNN上進行，有效提升了光照下的載流子分離及遷移效率，在光催化分解水制氫反應中具有較高光催化速率，達到33.47 mmol·g?1·h?1（5 mg催化劑）。相比于硼摻雜氮化碳納米片和純CoPMOF產(chǎn)氫速率明顯提升，分別是二者的3.1倍和104.6倍。這種復合材料具備出色的光催化分解水制氫性能，有廣泛的應用前景。