本發(fā)明公開了一種一種二維NiFe?MOF納米片的碳量子點復合材料的制備方法，屬于能源環(huán)境及新型二維材料合成技術領域。本發(fā)明采用分子融合法合成了碳量子點，以碳量子點為輔助劑，與鎳和鐵的無機鹽溶液、對苯二甲酸和三乙胺在室溫下通過自上而下的合成策略原位制備具有優(yōu)異的電催化氧析出活性的二維NiFe?MOF納米復合材料。本發(fā)明的合成方法簡單、反應溫和、形貌和結(jié)構可控，且在合成中未加入任何表面活性劑，可以省去材料制備工藝中高溫煅燒等后續(xù)處理工藝，減少能源消耗和污染。