本發(fā)明公開了一種層狀礦化的納米幾丁質(zhì)復(fù)合水凝膠、制備方法及復(fù)合材料，步驟為：(1)將幾丁質(zhì)原料進行前處理，得到納米幾丁質(zhì)分散液；(2)將可溶性鈣鹽和可溶性磷酸鹽溶于納米幾丁質(zhì)分散液，得到復(fù)合納米幾丁質(zhì)分散液；或?qū)⑩}鹽和磷酸鹽溶于酸性水溶液得到礦化母液，再將其與納米幾丁質(zhì)分散液混合，得到復(fù)合納米幾丁質(zhì)分散液；(3)將復(fù)合納米幾丁質(zhì)分散液經(jīng)堿性凝固浴梯度凝膠化處理，得到層狀礦化的納米幾丁質(zhì)復(fù)合水凝膠。制備方法簡單，無需復(fù)雜的化學(xué)交聯(lián)，在納米幾丁質(zhì)水凝膠中原位生成具有均一層狀排布的羥基磷灰石，水凝膠有良好的機械性能和可調(diào)控的規(guī)整層級結(jié)構(gòu)；經(jīng)簡單脫水就可得到不同形態(tài)、良好力學(xué)性能、層狀結(jié)構(gòu)的復(fù)合材料。