一種用于電化學(xué)析氧的鐵摻雜鎳基復(fù)合材料制備方法，其主要是清潔金屬鎳基體表面，配制堿性電解液，金屬堿的化合物的濃度為100?300g/L，控制pH值大于14；再將清洗干凈的鎳基體作為工作電極浸入堿性電解液中，另一片面積相等的金屬鐵電極作為對電極一并加入到堿性電解液，同時將過量的鐵元素加入到堿性電解液；最后通過電化學(xué)技術(shù)對鎳電極表面進(jìn)行循環(huán)極化1?24小時后，即可在鎳基體表面獲得一層鐵摻雜的鎳基化合物復(fù)合材料。本發(fā)明原材料廉價，工藝簡單，易于操作，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)周期短，具有高電化學(xué)析氧催化活性并適合工業(yè)化大生產(chǎn)。