本發(fā)明涉及一種二硫化鉬?氮化碳復(fù)合光催化材料的合成，包括如下步驟：（1）在馬弗爐中煅燒尿素，獲得氮化碳粉體材料；（2）將步驟（1）所獲得的氮化碳與陽離子型分散劑PEI超聲分散；（3）將步驟（2）得到的氮化碳懸浮液，與水合鉬酸鈉、半胱氨酸在水溶劑中攪拌；（4）將步驟（3）的混合溶液置于高壓釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，獲得的固體產(chǎn)物經(jīng)無水乙醇抽濾洗滌；（4）將干燥所得的固體產(chǎn)物在氮?dú)鉅t中煅燒，得到二硫化鉬?氮化碳復(fù)合材料。本發(fā)明使用一種新型的陽離子型分散劑，獲得的二硫化鉬?氮化碳復(fù)合材料具有球形結(jié)構(gòu)，具有很好的可見光催化效果，是一種新型的具有潛在應(yīng)用前景的可見光催化材料。