本發(fā)明公開了一種氧化釩—石墨烯插層復合材料的制備方法。制備方法為：稱取一定量的石墨烯，用超聲波振蕩使其在過氧化氫溶液中充分分散，形成石墨烯分散液。在0~5℃冰水浴下，將一定量的五氧化二釩少量多次地加入到石墨烯分散液中，直至形成氧化釩—石墨烯混合體系。將混合體系在高速攪拌機上恒溫70℃攪拌。調節(jié)體系的pH值，充分陳化反應后形成暗紅色的氧化釩—石墨烯凝膠。將凝膠于高溫條件下反應一定時間，制得氧化釩—石墨烯復合物。用乙醇淋洗并抽濾、干燥后待測。本發(fā)明的氧化釩—石墨烯插層復合材料，具有十分均勻的層狀結構及很高的結晶度，可確保兩種材料之間良好的電接觸效率，且有效防止石墨烯因聚合而發(fā)生性能退化，將是一種良好的電磁屏蔽材料。