本發(fā)明公開了一種雙金屬硒化物NixCo1?xSe復(fù)合材料的制備方法，涉及電極材料制備技術(shù)領(lǐng)域，包括電解制備前驅(qū)體、水熱反應(yīng)和回收洗滌等步驟。本發(fā)明利用低壓交流電電解金屬鎳條和鈷條，首先得到薄片狀的雙金屬氫氧化合物NixCo1?x(OH)yClz，再未經(jīng)水洗分離轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，加入硒酸鈉和水合肼后水熱處理，前驅(qū)體的薄片形貌有利于硒化徹底，進而得到疏松的顆粒團聚體NixCo1?xSe復(fù)合材料。水熱條件對最終形貌有顯著影響。解決目前常用的兩步水熱法或者高溫固相硒化制備金屬硒化物的高能耗問題。