本發(fā)明涉及制備三氧化二鐵?鉍金屬碳纖維復(fù)合材料及方法。將聚丙烯腈加入到二甲基甲酰胺中，再將五水合硝酸鉍和九水合硝酸鐵加入到二甲基甲酰胺中，室溫下攪拌得到含鉍鹽，鐵鹽的混合液。然后將含鉍鹽、鐵鹽的混合液加入到含聚丙烯腈的混合液中，攪拌后得到含聚丙烯腈、鉍鹽和鐵鹽的混合液。將所得混合液抽入到裝有不銹鋼針頭的針筒之中緩慢泵出，通過靜電紡絲法和退火處理得到三氧化二鐵?鉍金屬碳纖維復(fù)合材料。該復(fù)合材料是將鉍和三氧化二鐵納米顆粒封裝在碳纖維中形成的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。將其用作鋰/鈉離子電池負(fù)極材料，一維碳納米纖維在抑制體積膨脹的同時，構(gòu)架高效的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，使得材料表現(xiàn)出較高的電化學(xué)活性和穩(wěn)定性。