本發(fā)明涉及一種微球狀ZnO?BiOI復(fù)合材料的制備方法，包括：S1:將ZnO在450?550℃下預(yù)處理，取出冷卻；S2:將經(jīng)步驟S1處理的ZnO與磷酸二氫鹽一同分散到乙醇水溶液中，攪拌并沸騰回流5?8h，得到摻雜磷的ZnO；S3:將摻雜磷的ZnO懸浮于分散劑得到分散體系A(chǔ)，將可溶于水或醇的三價(jià)鉍鹽、碘鹽分別溶于分散劑中相應(yīng)得到分散體系B和分散體系C；S4:將分散體系B和C同步并連續(xù)滴入分散體系A(chǔ)，然后一同轉(zhuǎn)移到75?85℃的反應(yīng)釜中攪拌并反應(yīng)2?5h，反應(yīng)結(jié)束后靜置，分離沉淀、洗滌、烘干、研磨制得微球狀ZnO?BiOI復(fù)合材料。本發(fā)明方法簡單、環(huán)境友好，且制備的ZnO?BiOI復(fù)合材料形貌規(guī)整性好、結(jié)晶度高，平均粒徑約3μm，比表面積較大，禁帶寬度較窄，光催化活性較強(qiáng)，在光催化降解有機(jī)污染物、尤其是聯(lián)苯胺方面表現(xiàn)出優(yōu)異的光催化性能。