本發(fā)明公開了一種同源異質(zhì)界面結(jié)構(gòu)復(fù)合材料及其制備方法，所述復(fù)合材料是由過渡金屬或合金與其相對應(yīng)的硫化物組成的界面結(jié)構(gòu)M/MxSy復(fù)合納米顆粒；其中，M為金屬單質(zhì)或合金，MxSy為與金屬單質(zhì)或合金相對應(yīng)的硫化物；所述M/MxSy復(fù)合材料中，金屬單質(zhì)或合金與其對應(yīng)的硫化物的異質(zhì)界面結(jié)構(gòu)為AB左右型界面結(jié)構(gòu)。本發(fā)明通過施加瞬時電壓在碳纖維表面快速生長出M/MxSy異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合納米顆粒，且高度分散，生成的金屬單質(zhì)/合金與金屬硫化物的異質(zhì)界面為AB左右型界面，可以很好地暴露其活性位點(diǎn)，明顯提升了復(fù)合材料的電催化活性。