本發(fā)明公開了一種應用于直接甲醇燃料電池陽極催化劑的鉑/碳球@鋅鐵層狀雙金屬氫氧化物復合材料。具體是先構建具有籠狀核殼結構的鋅鐵層狀雙金屬氫氧化物，后以碳球@鋅鐵層狀雙金屬氫氧化物為載體，通過硼氫化鈉還原法將鉑納米粒子負載到載體上，得到結構新穎的鉑/碳球@鋅鐵層狀雙金屬氫氧化物。鋅鐵層狀雙金屬氫氧化物具有巨大的比表面積，優(yōu)異的納米粒子分散性，以此為載體制備的Pt催化劑，Pt納米粒子分散均勻，粒徑小，從而提高了催化劑的電化學活性表面積，利于甲醇的吸附氧化。鋅鐵層狀雙金屬氫氧化物具有豐富的多維孔道結構，可以有效地暴露催化劑的活性位點，顯著地促進甲醇氧化過程中電子的傳遞，提高直接甲醇燃料電池的工作效率。