本發(fā)明屬于新型功能材料和粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種單相納米晶Mn3(Cu0.5Ge0.5)N負(fù)熱膨脹塊體材料的制備方法。本發(fā)明首先制備出粗晶結(jié)構(gòu)的Mn3(Cu0.5Ge0.5)N塊體材料,其特征在于:將上述粗晶結(jié)構(gòu)的Mn3(Cu0.5Ge0.5)N塊體材料破碎成粉末顆粒,再進(jìn)行球磨處理,球磨工藝參數(shù)為:球料質(zhì)量比20∶1～50∶1,球磨時(shí)間20h～50h,得到具有納米晶和非晶混合結(jié)構(gòu)的Mn3(Cu0.5Ge0.5)N化合物粉末;利用放電等離子燒結(jié)技術(shù)對(duì)球磨后的Mn3(Cu0.5Ge0.5)N化合物粉末在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行燒結(jié),燒結(jié)溫度600～700℃,燒結(jié)壓力400～500MPa,保溫時(shí)間0～5min。本發(fā)明制備的材料平均晶粒尺寸范圍為20～40nm,負(fù)熱膨脹發(fā)生的起始溫度為220～240K,負(fù)熱膨脹性能存在的溫度區(qū)間寬度為140～160K,負(fù)熱膨脹系數(shù)為-3.6×10-6K-1～-6.0×10-6K-1。