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等靜壓石墨廢料短流程制備特種石墨材料的方法

1169   編輯:中冶有色技術(shù)網(wǎng)   來(lái)源:湖南大學(xué)  
2023-12-06 14:19:39
權(quán)利要求書(shū): 1.一種等靜壓石墨廢料短流程制備特種石墨材料的方法,其特征在于,具體包括以下步驟:S1:對(duì)石墨廢粉進(jìn)行預(yù)處理以得到D50為3 10μm的石墨粉,其中石墨廢粉為等靜壓石~墨的邊角料、碎塊和銑削粉;

S2:準(zhǔn)備稱(chēng)量粘結(jié)劑30 40份,S1得到的石墨粉50 70份,含硫交聯(lián)劑1 5份,油酸1 5~ ~ ~ ~份;

S3:將S2中的石墨粉、含硫交聯(lián)劑和油酸投入混捏鍋內(nèi)進(jìn)行預(yù)混,待脫除水分后升溫至

155 185℃,再將S2的粘結(jié)劑熔化后加入混捏鍋進(jìn)行混捏,混捏結(jié)束后,經(jīng)軋片、破碎磨粉、~壓制成型,然后加壓低溫碳化處理,再經(jīng)破碎磨粉、過(guò)篩得到低溫碳化粉體A;

S4:準(zhǔn)備稱(chēng)量粘結(jié)劑25 30份,煅后焦粉50 80份,含硫交聯(lián)劑1 5份,油酸1 5份;

~ ~ ~ ~

S5:將S4中的煅后焦粉、含硫交聯(lián)劑和油酸投入混捏鍋,脫除水分后升溫至155 185~℃,再將S4中的粘結(jié)劑熔化后加入混捏鍋進(jìn)行混捏,混捏結(jié)束后,經(jīng)軋片、破碎磨粉、壓制成型,然后加壓低溫碳化處理,再經(jīng)破碎磨粉、過(guò)篩得到低溫碳化粉體B;

S6:準(zhǔn)確稱(chēng)量高殘?zhí)几闹茷r青10 20份,S3中的低溫碳化粉體A60 70份,S5中的低溫~ ~碳化粉體B10 20份,溶劑預(yù)處理生焦粉1 5份;

~ ~

S7:將S6中的低溫碳化粉體A、低溫碳化粉體B和溶劑預(yù)處理生焦粉投入混捏鍋中,脫除水分后升溫至170 200℃,再將S6中的高殘?zhí)几闹茷r青熔化后加入混捏鍋中混捏,混捏后~經(jīng)軋片、破碎磨粉后得到壓粉;

3

S8:將S7得到的壓粉壓制成密度為1.1 1.3g/cm的塊體,再在真空封裝袋中擱置一段~3

時(shí)間后置于冷靜壓設(shè)備中進(jìn)行1 3次冷等靜壓壓制得到密度為1.63 1.66g/cm 的生坯塊~ ~體;

S9:將生坯塊體置于不銹鋼坩堝中,用埋燒料填埋生坯塊體,在放置于焙燒爐中,施加壓力,加壓焙燒過(guò)程中通入氮?dú)饣驓鍤猓?00 1200℃焙燒2 6h,程序控制降溫至200~ ~ ~3

300℃后,自然冷卻至室溫,得到密度為1.68 1.74g/cm的焙燒塊體;

~

S10:將焙燒塊體置于真空石墨化爐中氣氛保護(hù),于2400 2800℃處理1 4h后,程序控~ ~3

制降溫至200 300℃后,自然冷卻至室溫,即得到體積密度為1.811.85g/cm 的特種石~ ~墨材料;

其中,所述含硫交聯(lián)劑為十二烷基硫醇、二硫化四甲基秋蘭姆、二硫代二嗎啉、多硫化烷基酚羥甲基樹(shù)脂、烷基酚硫化物或多硫化烷基酚中的一種或多種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種等靜壓石墨廢料短流程制備特種石墨材料的方法,其特征在于,S1中先采用磁選設(shè)備排除石墨廢粉中的金屬雜質(zhì),并過(guò)篩分級(jí),然后采用3R雷蒙磨粉機(jī)對(duì)石墨廢粉進(jìn)行初磨,再采用氣流磨粉機(jī)進(jìn)行細(xì)磨,即得到D50為3 10μm的石墨粉。

~

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種等靜壓石墨廢料短流程制備特種石墨材料的方法,其特征在于,所述粘結(jié)劑為低喹啉不溶物含量的低溫瀝青、改質(zhì)瀝青、中溫瀝青或高溫瀝青,以及蒽油、煤焦油和乙烯焦油中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種等靜壓石墨廢料短流程制備特種石墨材料的方法,其特征在于,S3的具體步驟為:S3.1:將石墨粉體、含硫交聯(lián)劑和油酸投入混捏鍋中,于110 120℃中混合1 2h,脫除~ ~水分,混捏鍋轉(zhuǎn)速為10 50r/min,正轉(zhuǎn);

~

S3.2:水分脫除結(jié)束后,升溫至155185℃,將S2中的粘結(jié)劑熔化后加入混捏鍋中混~捏1 2h得到糊料,混捏鍋轉(zhuǎn)速為10 50r/min,正轉(zhuǎn)和反轉(zhuǎn)交替進(jìn)行,間歇性開(kāi)閉蓋混合;

~ ~

S3.3:混捏結(jié)束后,將糊料迅速轉(zhuǎn)移至軋片機(jī)物料料斗,軋片2 3次,軋片厚度1 2mm,~ ~軋片溫度與混捏溫度對(duì)應(yīng),轉(zhuǎn)速10 30r/min;

~

S3.4:軋片結(jié)束冷卻至室溫后,擱置2 10h后進(jìn)行破碎磨粉,過(guò)100 320目篩后,擱置2~ ~ ~

10h,制得壓粉;

S3.5:通過(guò)模壓成型工藝,將制得壓粉于10 20MPa下壓制成型,并擱置2 10h后,置于~ ~氣氛電阻爐中,通過(guò)程序控溫,于500 650℃加壓焦化處理2 6h后,隨爐冷卻至室溫后,將~ ~焦化塊體破碎磨粉,過(guò)100 200目篩后,制備得到低溫碳化粉體A。

~

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種等靜壓石墨廢料短流程制備特種石墨材料的方法,其特征在于,S4中的煅后焦粉為煅后瀝青焦、石油焦、針狀焦中的一種或兩種,所述煅后焦粉的D50為3 10μm。

~

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種等靜壓石墨廢料短流程制備特種石墨材料的方法,其特征在于,S5的具體步驟為:S5.1:將煅后焦粉、含硫交聯(lián)劑和油酸投入混捏鍋中,于110 120℃中混合1 2h,脫除~ ~水分,混捏鍋轉(zhuǎn)速為10 50r/min,正轉(zhuǎn);

~

S5.2:水分脫除結(jié)束后,升溫至155185℃,將S4中的粘結(jié)劑熔化后加入混捏鍋中混~捏1 2h得到糊料,混捏鍋轉(zhuǎn)速為10 50r/min,正轉(zhuǎn)和反轉(zhuǎn)交替進(jìn)行,間歇性開(kāi)閉蓋混合;

~ ~

S5.3:混捏結(jié)束后,將糊料迅速轉(zhuǎn)移至軋片機(jī)物料料斗,軋片2 3次,軋片厚度1 2mm,~ ~軋片溫度與混捏溫度對(duì)應(yīng),轉(zhuǎn)速10 30r/min;

~

S5.4:軋片結(jié)束冷卻至室溫后,擱置2 10h后進(jìn)行破碎磨粉,過(guò)100 320目篩后,擱置2~ ~ ~

10h,制得壓粉;

S5.5:通過(guò)模壓成型工藝,將制得壓粉于10 30MPa下壓制成型,并擱置2 10h后,置于~ ~氣氛電阻爐中,通過(guò)程序控溫,于300 600℃加壓焦化處理2 6h后,隨爐冷卻至室溫后,將~ ~焦化塊體破碎磨粉,過(guò)100 200目篩后,制備得到低溫碳化粉體B。

~

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種等靜壓石墨廢料短流程制備特種石墨材料的方法,其特征在于,S6中的溶劑預(yù)處理生焦粉為生石油焦、生瀝青焦、生針狀焦或生中間相碳微球中的一種或多種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種等靜壓石墨廢料短流程制備特種石墨材料的方法,其特征在于,S7的具體步驟為:S7.1:將低溫碳化粉體A、低溫碳化粉體B和溶劑預(yù)處理生焦粉投入混捏鍋中,于110~

120℃中混合1 2h,脫除水分,混捏鍋轉(zhuǎn)速為10 50r/min,正轉(zhuǎn);

~ ~

S7.2:水分脫除結(jié)束后,升溫至240 300℃,再將S6中的高殘?zhí)几闹茷r青熔化后加入混~捏鍋中混捏,混捏1 2h,混捏鍋轉(zhuǎn)速為10 50r/min,正轉(zhuǎn)和反轉(zhuǎn)交替進(jìn)行,間歇性開(kāi)閉蓋~ ~混合;

S7.3:混捏結(jié)束后,迅速轉(zhuǎn)移至軋片機(jī)物料料斗,軋片1 2次,軋片厚度1 4mm,軋片溫~ ~度對(duì)應(yīng)混捏溫度,轉(zhuǎn)速10 30r/min,軋片結(jié)束后進(jìn)行程序控溫涼料,冷卻至室溫后,擱置2~ ~

10h后進(jìn)行破碎磨粉,過(guò)100 320目篩后,擱置2 10h,制得壓粉。

~ ~

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種等靜壓石墨廢料短流程制備特種石墨材料的方法,其特征在于,S8的具體步驟為:3

S8.1:將S7得到的壓粉于1 5MPa下壓制成密度1.1 1.3g/cm的塊體,將塊體真空封裝~ ~袋中,擱置2 10h;

~

S8.2:置于冷等靜壓設(shè)備中,于50 100MPa壓制5 30min后,梯度泄壓;

~ ~

S8.3:泄壓完成后擱置2 10h,再于150 200MPa壓制5 30min后,梯度泄壓,取出后剝~ ~ ~3

離封裝袋,擱置2 10h后,得到密度為1.63 1.66g/cm的生坯塊體。

~ ~

說(shuō)明書(shū): 一種等靜壓石墨廢料短流程制備特種石墨材料的方法技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明屬于石墨材料技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種等靜壓石墨廢料短流程制備特種石墨材料的方法。背景技術(shù)[0002] 等靜壓石墨是國(guó)際上近60年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種新型材料。等靜壓石墨因其具有優(yōu)異的力學(xué)性能、耐腐蝕性能、自潤(rùn)滑性能和導(dǎo)熱性,已廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體、光伏、航天、核電和新能源汽車(chē)等領(lǐng)域。具體地,其主要用于單晶硅生產(chǎn)用石墨坩堝;航空航天的火箭噴嘴和密封元件;核反應(yīng)堆的中子慢化劑、反射器;電火花加工過(guò)程中的電極;新能源汽車(chē)電子水泵軸承等。[0003] 然而,采用等靜壓石墨生產(chǎn)上述石墨零部件過(guò)程中,會(huì)產(chǎn)生大量的銑削粉、碎塊和邊角料(統(tǒng)稱(chēng)為:石墨廢粉),約占30 50wt.%。并且,這種石墨廢粉因石墨化程度高、強(qiáng)度~低,邊緣碳原子活性低、雜原子少和表面光滑等特點(diǎn),通常難以用傳統(tǒng)方法制備出高性能石墨材料。因此,在“雙碳”戰(zhàn)略目標(biāo)大背景下,積極探究石墨廢粉在不同領(lǐng)域的應(yīng)用,對(duì)環(huán)境保護(hù)和不可再生資源的充分利用具有現(xiàn)實(shí)意義。

[0004] 目前,等靜壓石墨加工企業(yè)從等靜壓石墨廠家以高昂的價(jià)格購(gòu)買(mǎi)石墨坯體,而加工過(guò)程中產(chǎn)生的石墨廢粉僅以低廉的價(jià)格銷(xiāo)售給增碳劑、陽(yáng)極糊、碳刷、碳磚、石墨坩堝等相關(guān)生產(chǎn)廠家。究其因,上述購(gòu)買(mǎi)石墨廢粉的廠家通常也僅僅將其用作填料少量添加(約占骨料的5 10wt.%),以適當(dāng)降低成本、改善產(chǎn)品的制備工藝性和熱導(dǎo)率等。~

[0005] 因此,如何進(jìn)一步提升石墨廢粉的附加值和使用量仍然是相關(guān)炭石墨企業(yè)的研究重點(diǎn)。發(fā)明內(nèi)容[0006] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足,本發(fā)明的目的就在于提供一種等靜壓石墨廢料短流程制備特種石墨材料的方法,該方法能有效提高石墨廢粉的附加值和使用量,并且制備得到的石墨材料具有優(yōu)異的抗折強(qiáng)度和抗壓強(qiáng)度等性能。[0007] 本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的:[0008] 一種等靜壓石墨廢料短流程制備特種石墨材料的方法,具體包括以下步驟:[0009] S1:對(duì)石墨廢粉進(jìn)行預(yù)處理以得到D50為3 10μm的石墨粉,其中石墨廢粉為等靜~壓石墨的邊角料、碎塊和銑削粉;

[0010] S2:準(zhǔn)備稱(chēng)量粘結(jié)劑30 40份,S1得到的石墨粉50 70份,含硫交聯(lián)劑1 5份,油~ ~ ~酸1 5份;

~

[0011] S3:將S2中的石墨粉、含硫交聯(lián)劑和油酸投入混捏鍋內(nèi)進(jìn)行預(yù)混,待脫除水分后升溫至155 185℃,再將S2的粘結(jié)劑熔化后加入混捏鍋進(jìn)行混捏,混捏結(jié)束后,經(jīng)軋片、破碎~磨粉、壓制成型,然后加壓低溫碳化處理,再經(jīng)破碎磨粉、過(guò)篩得到低溫碳化粉體A;

[0012] S4:準(zhǔn)備稱(chēng)量粘結(jié)劑25 30份,煅后焦粉50 80份,含硫交聯(lián)劑1 5份,油酸1 5~ ~ ~ ~份;

[0013] S5:將S4中的鍛后焦粉、含硫交聯(lián)劑和油酸投入混捏鍋,脫除水分后升溫至155~185℃,再將S4中的粘結(jié)劑熔化后加入混捏鍋進(jìn)行混捏,混捏結(jié)束后,經(jīng)軋片、破碎磨粉、壓制成型,然后加壓低溫碳化處理,再經(jīng)破碎磨粉、過(guò)篩得到低溫碳化粉體B;

[0014] S6:準(zhǔn)確稱(chēng)量高殘?zhí)几闹茷r青10 20份,S3中的低溫碳化粉體A60 70份,S5中的~ ~低溫碳化粉體B10 20份,溶劑預(yù)處理生焦粉1 5份;

~ ~

[0015] S7:將S6中的低溫碳化粉體A、低溫碳化粉體B和溶劑預(yù)處理生焦粉投入混捏鍋中,脫除水分后升溫至170 200℃,再將S6中的高殘?zhí)几闹茷r青熔化后加入混捏鍋中混捏,混~捏后經(jīng)軋片、破碎磨粉后得到壓粉;

[0016] S8:將S7得到的壓粉壓制成密度為1.1 1.3g/cm3的塊體,再在真空封裝袋中擱置~3

一段時(shí)間后置于冷靜壓設(shè)備中進(jìn)行1 3次冷等靜壓壓制得到密度為1.63 1.66g/cm的生~ ~

坯塊體;

[0017] S9:將生坯塊體置于不銹鋼坩堝中,用埋燒料填埋生坯塊體,在放置于焙燒爐中,施加壓力,加壓焙燒過(guò)程中通入氮?dú)饣驓鍤?,?00 1200℃焙燒2 6h,程序控制降溫至~ ~3

200 300℃后,自然冷卻至室溫,得到密度為1.68 1.74g/cm的焙燒塊體;

~ ~

[0018] S10:將焙燒塊體置于真空石墨化爐中氣氛保護(hù),于2400 2800℃處理1 4h后,程~ ~ 3序控制降溫至200 300℃后,自然冷卻至室溫,即得到體積密度為1.811.85g/cm的特~ ~

種石墨材料。

[0019] 進(jìn)一步地,S1中先采用磁選設(shè)備排除石墨廢粉中的金屬雜質(zhì),并過(guò)篩分級(jí),然后采用3R雷蒙磨粉機(jī)對(duì)石墨廢粉進(jìn)行初磨,再采用氣流磨粉機(jī)進(jìn)行細(xì)磨,即得到D50為3 10μm~的石墨粉。

[0020] 進(jìn)一步地,所述粘結(jié)劑為低喹啉不溶物含量的低溫瀝青、改質(zhì)瀝青、中溫瀝青或高溫瀝青,以及蒽油、煤焦油和乙烯焦油中的一種或多種。[0021] 進(jìn)一步地,所述含硫交聯(lián)劑為十二烷基硫醇、二硫化四甲基秋蘭姆、二硫代二嗎啉、多硫化烷基酚羥甲基樹(shù)脂、多硫化烷基酚羥甲基樹(shù)脂、烷基酚硫化物或多硫化烷基酚中的一種或多種。[0022] 進(jìn)一步地,S3的具體步驟為:[0023] S3.1:將石墨粉體、含硫交聯(lián)劑和油酸投入混捏鍋中,于110 120℃中混合1 2h,~ ~脫除水分,混捏鍋轉(zhuǎn)速為10 50r/min,正轉(zhuǎn);

~

[0024] S3.2:水分脫除結(jié)束后,升溫至155185℃,將S2中的粘結(jié)劑熔化后加入混捏鍋~中混捏1 2h得到糊料,混捏鍋轉(zhuǎn)速為10 50r/min,正轉(zhuǎn)和反轉(zhuǎn)交替進(jìn)行,間歇性開(kāi)閉蓋混~ ~

合;

[0025] S3.3:混捏結(jié)束后,將糊料迅速轉(zhuǎn)移至軋片機(jī)物料料斗,軋片2 3次,軋片厚度1 2~ ~mm,軋片溫度與混捏溫度對(duì)應(yīng),轉(zhuǎn)速10 30r/min;

~

[0026] S3.4:軋片結(jié)束冷卻至室溫后,擱置2 10h后進(jìn)行破碎磨粉,過(guò)100 320目篩后,擱~ ~置2 10h,制得壓粉;

~

[0027] S3.5:通過(guò)模壓成型工藝,將制得壓粉于10 20MPa下壓制成型,并擱置2 10h后,~ ~置于氣氛電阻爐中,通過(guò)程序控溫,于500 650℃加壓焦化處理2 6h后,隨爐冷卻至室溫~ ~

后,將焦化塊體破碎磨粉,過(guò)100 200目篩后,制備得到低溫碳化粉體A。

~

[0028] 進(jìn)一步地,S4中的鍛后焦粉為煅后瀝青焦、石油焦、針狀焦中的一種或兩種,所述鍛后焦粉的D50為3 10μm。~

[0029] 進(jìn)一步地,S5的具體步驟為:[0030] S5.1:將鍛后焦粉、含硫交聯(lián)劑和油酸投入混捏鍋中,于110 120℃中混合1 2h,~ ~脫除水分,混捏鍋轉(zhuǎn)速為10 50r/min,正轉(zhuǎn);

~

[0031] S5.2:水分脫除結(jié)束后,升溫至155185℃,將S4中的粘結(jié)劑熔化后加入混捏鍋~中混捏1 2h得到糊料,混捏鍋轉(zhuǎn)速為10 50r/min,正轉(zhuǎn)和反轉(zhuǎn)交替進(jìn)行,間歇性開(kāi)閉蓋混~ ~

合;

[0032] S5.3:混捏結(jié)束后,將糊料迅速轉(zhuǎn)移至軋片機(jī)物料料斗,軋片2 3次,軋片厚度1 2~ ~mm,軋片溫度與混捏溫度對(duì)應(yīng),轉(zhuǎn)速10 30r/min;

~

[0033] S5.4:軋片結(jié)束冷卻至室溫后,擱置2 10h后進(jìn)行破碎磨粉,過(guò)100 320目篩后,擱~ ~置2 10h,制得壓粉;

~

[0034] S5.5:通過(guò)模壓成型工藝,將制得壓粉于10 30MPa下壓制成型,并擱置2 10h后,~ ~置于氣氛電阻爐中,通過(guò)程序控溫,于300 600℃加壓焦化處理2 6h后,隨爐冷卻至室溫~ ~

后,將焦化塊體破碎磨粉,過(guò)100 200目篩后,制備得到低溫碳化粉體B。

~

[0035] 進(jìn)一步地,S6中的溶劑預(yù)處理生焦粉為生石油焦、生瀝青焦、生針狀焦或生中間相碳微球中的一種或多種。[0036] 進(jìn)一步地,S7的具體步驟為:[0037] S7.1:將低溫碳化粉體A、低溫碳化粉體B和溶劑預(yù)處理生焦粉投入混捏鍋中,于110 120℃中混合1 2h,脫除水分,混捏鍋轉(zhuǎn)速為10 50r/min,正轉(zhuǎn);

~ ~ ~

[0038] S7.2:水分脫除結(jié)束后,升溫至240 300℃,再將S6中的高殘?zhí)几闹茷r青熔化后加~入混捏鍋中混捏,混捏1 2h,混捏鍋轉(zhuǎn)速為10 50r/min,正轉(zhuǎn)和反轉(zhuǎn)交替進(jìn)行,間歇性開(kāi)~ ~

閉蓋混合;

[0039] S7.3:混捏結(jié)束后,迅速轉(zhuǎn)移至軋片機(jī)物料料斗,軋片1 2次,軋片厚度1 4mm,軋~ ~片溫度對(duì)應(yīng)混捏溫度,轉(zhuǎn)速10 30r/min,軋片結(jié)束后進(jìn)行程序控溫涼料,冷卻至室溫后,擱~

置2 10h后進(jìn)行破碎磨粉,過(guò)100 320目篩后,擱置2 10h,制得壓粉。

~ ~ ~

[0040] 進(jìn)一步地,S8的具體步驟為:[0041] S8.1:將S7得到的壓粉于1 5MPa下壓制成密度1.1 1.3g/cm3的塊體,將塊體真~ ~空封裝袋中,擱置2 10h;

~

[0042] S8.2:置于冷等靜壓設(shè)備中,于50 100MPa壓制5 30min后,梯度泄壓;~ ~

[0043] S8.3:泄壓完成后擱置2 10h,再于150 200MPa壓制5 30min后,梯度泄壓,取出~ ~ ~3

后剝離封裝袋,擱置2 10h后,得到密度為1.63 1.66g/cm的生坯塊體。

~ ~

[0044] 與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有如下有益效果:[0045] 1、本發(fā)明采用石墨粉、含硫交聯(lián)劑、分散劑油酸、低喹啉不溶物含量的瀝青、蒽油、煤焦油和乙烯焦油等粘結(jié)劑制備低溫碳化粉體A,采用粘結(jié)劑、煅后焦粉、含硫交聯(lián)劑和分散劑油酸制備低溫碳化粉體B。[0046] 在制備過(guò)程中,分散劑可以將團(tuán)聚的石墨粉和鍛后焦粉分散開(kāi),粘結(jié)劑因流動(dòng)性和浸潤(rùn)性好,極易滲透至石墨粉和鍛后焦粉的孔隙中,填充孔隙,并包覆于石墨粉體和鍛后焦粉的表面。含硫交聯(lián)劑作為交聯(lián)脫氫劑有利于粘結(jié)劑中芳香烴分子的縮合、芳構(gòu)化和環(huán)化,形成交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)包覆在石墨粉和鍛后焦粉表面,隨著硫化氫氣體的析出,從而增加了煤瀝青的殘?zhí)剂?,提高石墨粉和鍛后焦粉的真密度,有效降低特種石墨材料的孔隙率;并且低溫焦化后在石墨粉和鍛后焦粉的表面和孔隙中形成具有活性和自燒結(jié)性能的碳化層和碳化物。[0047] 如此使得低溫碳化粉體A和低溫碳化粉體B具有相似的碳化層和碳化物,從而能有效降低石墨粉和鍛后焦粉的熱膨脹系數(shù)差異,避免制備得到的生坯塊體在熱處理過(guò)程中開(kāi)裂,同時(shí)鍛后焦粉具有較高的機(jī)械強(qiáng)度,從而有利于提高特種石墨材料的強(qiáng)度。[0048] 同時(shí)通過(guò)引入自燒結(jié)性能優(yōu)異的溶劑預(yù)處理超細(xì)生焦粉填補(bǔ)在低溫碳化粉體A和低溫碳化粉體B的界面間形成“原位焊點(diǎn)”,提升低溫碳化粉體A和低溫碳化粉體B的自收縮性能和均質(zhì)性;并且超細(xì)溶劑預(yù)處理生焦粉能填補(bǔ)低溫碳化粉體A和低溫碳化粉體B形成的孔隙中增加坯體壓制密度,降低開(kāi)氣孔率,進(jìn)一步提高特種石墨材料的強(qiáng)度。[0049] 2、本發(fā)明以?xún)r(jià)格低廉的石墨廢粉為主要骨料來(lái)制備特種石墨材料,降低了制備特種石墨材料的原料成本,同時(shí)提高了石墨廢粉的附加值和使用量,引入燒結(jié)因子提升自燒結(jié)性能和自粘接性能,一次焙燒石墨化制備得到的特種石墨材料,且制備得到的特種石墨材料具有優(yōu)異的抗折強(qiáng)度和抗壓強(qiáng)度。[0050] 3、本發(fā)明不需浸漬和多次焙燒,壓制成型后,一次焙燒結(jié)束后可直接進(jìn)行石墨化,簡(jiǎn)化了工藝流程,縮短了生產(chǎn)周期,大大節(jié)約了人力成本、能源成本、時(shí)間成本、設(shè)備投入與維護(hù)成本以及對(duì)環(huán)境的污染治理成本。附圖說(shuō)明[0051] 圖1?實(shí)施例1中石墨粉和低溫碳化粉體A的透射電鏡圖。[0052] 圖2?實(shí)施例1中石墨粉和低溫碳化粉體A的吸附曲線圖。[0053] 圖3?實(shí)施例1中石墨粉和低溫碳化粉體A的微孔分布曲線圖。[0054] 圖4?實(shí)施例1中石墨粉和低溫碳化粉體A溶于四氫呋喃的宏觀照片。[0055] 圖5?實(shí)施例1中石墨粉和低溫碳化粉體A的ESR曲線圖。[0056] 圖6?實(shí)施例1制備得到的特種石墨材料的斷面圖以及拋光面的形貌圖和背散圖。[0057] 圖7?實(shí)施例2制備得到的特種石墨材料的斷面圖以及拋光面的形貌圖和背散圖。[0058] 圖8?實(shí)施例3制備得到的特種石墨材料的斷面圖以及拋光面的形貌圖和背散圖。[0059] 圖9?石墨材料1的斷面圖以及拋光面的形貌圖和背散圖。具體實(shí)施方式[0060] 下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。[0061] 實(shí)施例1[0062] S1:從石墨加工廠家低價(jià)購(gòu)得等靜壓石墨廢粉,通過(guò)磁選設(shè)備排除粉體引入的金屬雜質(zhì),通過(guò)3R雷蒙磨粉機(jī)對(duì)石墨廢粉進(jìn)行初磨,然后采用氣流磨粉機(jī)制備得到D50約為6.0μm的石墨粉,待用。

[0063] S2:準(zhǔn)確稱(chēng)量低喹啉不溶物含量的改質(zhì)瀝青18份、中溫瀝青14份,煤焦油8份,S1得到的石墨粉55份,以及十二烷基硫醇2份、二硫化四甲基秋蘭姆1份,油酸2份。[0064] S3:將石墨粉、十二烷基硫醇、二硫化四甲基秋蘭姆和油酸投入到混捏鍋中,于120℃中混合1h,脫除水分,混捏鍋轉(zhuǎn)速為30r/min,正轉(zhuǎn);水分脫除結(jié)束后,將粉料升溫至185℃,引入對(duì)應(yīng)溫度(比瀝青軟化點(diǎn)高70 80℃)熔化的改制瀝青、中溫瀝青和煤焦油混合粘~接劑混捏1h,混捏鍋轉(zhuǎn)速為50r/min,正轉(zhuǎn)和反轉(zhuǎn)交替進(jìn)行,間歇性開(kāi)閉蓋混合。混捏結(jié)束后,將糊料迅速轉(zhuǎn)移至軋片機(jī)物料料斗,軋片2次,軋片厚度2mm,軋片溫度與混捏溫度對(duì)應(yīng),轉(zhuǎn)速10r/min,軋片結(jié)束后進(jìn)行涼料,待物料溫度降低至室溫后,擱置10h后進(jìn)行破碎磨粉,過(guò)160目篩后,擱置10h,制得壓粉。通過(guò)模壓成型工藝,將制得壓粉于10MPa下壓制成型,并擱置10h后,置于氣氛電阻爐中,通過(guò)程序控溫,于500℃加壓焦化處理4h后,隨爐冷卻至室溫后,將焦化塊體破碎磨粉,過(guò)200目篩后,制備得到低溫碳化粉體A。

[0065] S4:準(zhǔn)確稱(chēng)量低喹啉不溶物含量的改質(zhì)瀝青30份,煅后瀝青焦65份,十二烷基硫醇2份、二硫化四甲基秋蘭姆1份,油酸2份。[0066] S5:將S4中的煅后瀝青焦、十二烷基硫醇、二硫化四甲基秋蘭姆和油酸投入混捏鍋中,于120℃中混合1h,脫除水分,混捏鍋轉(zhuǎn)速為30r/min,正轉(zhuǎn);水分脫除結(jié)束后,升溫至175℃,將S4中的改質(zhì)瀝青和中溫瀝青熔化后加入混捏鍋中混捏1h得到糊料,混捏鍋轉(zhuǎn)速為50r/min,正轉(zhuǎn)和反轉(zhuǎn)交替進(jìn)行,間歇性開(kāi)閉蓋混合;混捏結(jié)束后,將糊料迅速轉(zhuǎn)移至軋片機(jī)物料料斗,軋片2次,軋片厚度2mm,軋片溫度與混捏溫度對(duì)應(yīng),轉(zhuǎn)速10r/min;軋片結(jié)束冷卻至室溫后,擱置10h后進(jìn)行破碎磨粉,過(guò)160目篩后,擱置10h,制得壓粉;通過(guò)模壓成型工藝,將制得壓粉于10MPa下壓制成型,并擱置10h后,置于氣氛電阻爐中,通過(guò)程序控溫,于550℃加壓焦化處理2 6h后,隨爐冷卻至室溫后,將焦化塊體破碎磨粉,過(guò)200目篩~

后,制備得到低溫碳化粉體B。

[0067] S6:準(zhǔn)確稱(chēng)量高殘?zhí)几闹茷r青15份,S3中的低溫碳化粉體A70份,S5中的低溫碳化粉體B10份,溶劑預(yù)處理生石油焦5份。[0068] S7:將S6中的低溫碳化粉體A,低溫碳化粉體B和溶劑預(yù)處理生石油焦投入到混捏鍋中,于120℃中混合1h,脫除水分,混捏鍋轉(zhuǎn)速為30r/min,正轉(zhuǎn);水分脫除結(jié)束后,將粉料升溫至185℃,再引入對(duì)應(yīng)溫度熔化的高殘?zhí)几馁|(zhì)高溫瀝青,混捏1h,混捏鍋轉(zhuǎn)速為50r/min,正轉(zhuǎn)和反轉(zhuǎn)交替進(jìn)行,間歇性開(kāi)閉蓋混合。混捏結(jié)束后,將糊料迅速轉(zhuǎn)移至軋片機(jī)物料料斗,軋片2次,軋片厚度2mm,軋片溫度對(duì)應(yīng)混捏溫度,轉(zhuǎn)速20r/min,軋片結(jié)束后進(jìn)行程序控溫涼料,待物料溫度降低至室溫后,擱置10h后進(jìn)行破碎磨粉,過(guò)160目篩后,擱置10h,制得壓粉。[0069] S8:將S7的壓粉于1MPa下壓制成密度1.1 1.3g/cm3的塊體,真空封裝袋,擱置5~h后;置于冷等靜壓設(shè)備中,于200MPa保壓10min后,梯度泄壓,取出試樣,剝離封裝袋,擱

3

置10h后,即可得到密度為1.63 1.66g/cm的生坯塊體。

~

[0070] S9:將S8制備得到的生坯塊體置于不銹鋼坩堝中,用埋燒料填埋好后,通氮?dú)?氬氣,于1050℃焙燒4h,程序控制降溫至300℃后,自然冷卻至室溫,得到可得到密度為1.683

1.74g/cm的焙燒塊體。將焙燒塊體置于真空石墨化爐中氣氛保護(hù),2500℃處理1h后,~

3

程序控制降溫至200℃后,自然冷卻至室溫,得到體積密度1.83g/cm的特種石墨材料。

[0071] 1、本實(shí)施例中預(yù)處理得到的石墨粉和制備得到的低溫碳化粉體A的透射電鏡圖、吸附曲線圖、微孔分布曲線圖、溶于四氫呋喃的宏觀照片和ESR曲線圖分別見(jiàn)圖1、圖2、圖3、圖4和圖5。[0072] 圖1(a)為石墨粉,圖1(b)為低溫碳化粉體A,由圖1可見(jiàn),本發(fā)明成功在石墨粉表面2

構(gòu)建得到活性層。由圖2可知,石墨粉和低溫碳化粉體A的比表面積分別為14.445m /g和

2

4.077m /g,由圖3可知,低溫碳化粉體A的孔體積明顯低于石墨粉,說(shuō)明石墨粉的微孔被低喹啉不溶物含量的改質(zhì)瀝青和中溫瀝青填充,從而在石墨粉孔隙中形成活性層,并增加石墨粉真密度。填充在石墨粉孔隙中的活性層和包裹在石墨粉表面的活性層能發(fā)揮“針扎效應(yīng)”,構(gòu)建更加牢固的結(jié)構(gòu)。

[0073] 圖4(a)圖為低溫碳化粉體A,圖4(b)為石墨粉,由圖4可知,石墨粉在四氫呋喃中無(wú)顏色變化,而低溫碳化粉體A在四氫呋喃中變?yōu)樽攸S色,說(shuō)明低溫碳化粉體A具有可溶于四氫呋喃的脂肪族和芳香族化合物等活性物質(zhì)。進(jìn)一步地,由圖5可知,低溫碳化粉體A的自由基含量遠(yuǎn)高于石墨粉,自由基含量越高,強(qiáng)度則越強(qiáng),說(shuō)明低溫碳化粉體A具有比石墨粉更高的活性和強(qiáng)度。[0074] 2、本實(shí)施例制備得到的特種石墨材料的斷面圖以及拋光面的形貌圖和背散圖如圖6所示,其中圖6(a)為斷面圖,圖6(b)的左圖和右圖分別為拋光面的形貌圖和背散圖,由圖6(a)可見(jiàn),斷面端口處出現(xiàn)韌窩、結(jié)構(gòu)致密,無(wú)貫穿裂紋。由圖6(b)可見(jiàn),本實(shí)施例制備得到的特種石墨材料結(jié)構(gòu)較為致密,孔洞分布均勻,無(wú)大孔出現(xiàn)。上述結(jié)果,均表明本發(fā)明制備的特種石墨材料結(jié)構(gòu)致密,性能優(yōu)異。[0075] 實(shí)施例2[0076] S1:從石墨加工廠家低價(jià)購(gòu)得等靜壓石墨廢粉,通過(guò)磁選設(shè)備排除粉體引入的金屬雜質(zhì),通過(guò)3R雷蒙磨粉機(jī)對(duì)石墨廢粉進(jìn)行初磨,然后采用氣流磨粉機(jī)制備得到D50約為6.0μm的石墨粉,待用。

[0077] S2:準(zhǔn)確稱(chēng)量低喹啉不溶物含量的改質(zhì)瀝青13份、煤焦油12份、蒽油5份,S1得到的石墨粉65份,以及十二烷基硫醇1份、多硫化烷基酚羥甲基樹(shù)脂1份,油酸3份。[0078] S3:將石墨粉、十二烷基硫醇、多硫化烷基酚羥甲基樹(shù)脂和油酸投入到混捏鍋中,于120℃中混合1h,脫除水分,混捏鍋轉(zhuǎn)速為30r/min,正轉(zhuǎn);水分脫除結(jié)束后,將粉料升溫至175℃,引入對(duì)應(yīng)溫度(比瀝青軟化點(diǎn)高70 80℃)熔化的改質(zhì)瀝青和中溫瀝青混捏1~h,混捏鍋轉(zhuǎn)速為50r/min,正轉(zhuǎn)和反轉(zhuǎn)交替進(jìn)行,間歇性開(kāi)閉蓋混合?;炷蠼Y(jié)束后,將糊料迅速轉(zhuǎn)移至軋片機(jī)物料料斗,軋片2次,軋片厚度2mm,軋片溫度與混捏溫度對(duì)應(yīng),轉(zhuǎn)速10r/min,軋片結(jié)束后進(jìn)行涼料,待物料溫度降低至室溫后,擱置10h后進(jìn)行破碎磨粉,過(guò)160目篩后,擱置10h,制得壓粉。通過(guò)模壓成型工藝,將制得壓粉于10MPa下壓制成型,并擱置10h后,置于氣氛電阻爐中,通過(guò)程序控溫,于550℃加壓焦化處理4h后,隨爐冷卻至室溫后,將焦化塊體破碎磨粉,過(guò)200目篩后,制備得到低溫碳化粉體A。

[0079] S4:準(zhǔn)確稱(chēng)量低喹啉不溶物含量的改質(zhì)瀝青10份、煤焦油10份、乙烯焦油5份,煅后瀝青焦70份,十二烷基硫醇1份,多硫化烷基酚羥甲基樹(shù)脂2份,油酸2份。[0080] S5:將S4中的煅后瀝青焦、十二烷基硫醇和多硫化烷基酚羥甲基樹(shù)脂和油酸投入混捏鍋中,于120℃中混合2h,脫除水分,混捏鍋轉(zhuǎn)速為50r/min,正轉(zhuǎn);水分脫除結(jié)束后,升溫至185℃,將S4中的改質(zhì)瀝青和中溫瀝青熔化后加入混捏鍋中混捏1 2h得到糊料,~混捏鍋轉(zhuǎn)速為30r/min,正轉(zhuǎn)和反轉(zhuǎn)交替進(jìn)行,間歇性開(kāi)閉蓋混合;混捏結(jié)束后,將糊料迅速轉(zhuǎn)移至軋片機(jī)物料料斗,軋片2次,軋片厚度2mm,軋片溫度與混捏溫度對(duì)應(yīng),轉(zhuǎn)速20r/min;軋片結(jié)束冷卻至室溫后,擱置10h后進(jìn)行破碎磨粉,過(guò)160目篩后,擱置10h,制得壓粉;通過(guò)模壓成型工藝,將制得壓粉于10MPa下壓制成型,并擱置10h后,置于氣氛電阻爐中,通過(guò)程序控溫,于500℃加壓焦化處理6h后,隨爐冷卻至室溫后,將焦化塊體破碎磨粉,過(guò)200目篩后,制備得到低溫碳化粉體B。

[0081] S6:準(zhǔn)確稱(chēng)量高殘?zhí)几闹茷r青17份,S3中的低溫碳化粉體A65份,S5中的低溫碳化粉體B15份,溶劑預(yù)處理生瀝青焦3份。[0082] S7:將S6中的低溫碳化粉體A,低溫碳化粉體B和溶劑預(yù)處理生瀝青焦投入到混捏鍋中,于120℃中混合1h,脫除水分,混捏鍋轉(zhuǎn)速為30r/min,正轉(zhuǎn);水分脫除結(jié)束后,將粉料升溫至200℃,再引入對(duì)應(yīng)溫度熔化的高殘?zhí)几馁|(zhì)高溫瀝青,混捏1h,混捏鍋轉(zhuǎn)速為50r/min,正轉(zhuǎn)和反轉(zhuǎn)交替進(jìn)行,間歇性開(kāi)閉蓋混合。混捏結(jié)束后,將糊料迅速轉(zhuǎn)移至軋片機(jī)物料料斗,軋片2次,軋片厚度2mm,軋片溫度對(duì)應(yīng)混捏溫度,轉(zhuǎn)速20r/min,軋片結(jié)束后進(jìn)行程序控溫涼料,待物料溫度降低至室溫后,擱置10h后進(jìn)行破碎磨粉,過(guò)160目篩后,擱置10h,制得壓粉。[0083] S8:將S7的壓粉于1MPa下壓制成密度1.1 1.3g/cm3的塊體,真空封裝袋,擱置5~h后;置于冷等靜壓設(shè)備中,于200MPa保壓10min后,梯度泄壓,取出試樣,剝離封裝袋,擱

3

置10h后,即可得到密度為1.63 1.66g/cm的生坯塊體。

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[0084] S9:將S8制備得到的生坯塊體置于不銹鋼坩堝中,用埋燒料填埋好后,通氮?dú)?氬氣,于1050℃焙燒4h,程序控制降溫至300℃后,自然冷卻至室溫,得到可得到密度為1.683

1.74g/cm的焙燒塊體。將焙燒塊體置于真空石墨化爐中氣氛保護(hù),2500℃處理1h后,~

3

程序控制降溫至200℃后,自然冷卻至室溫,得到體積密度1.82g/cm的特種石墨材料。

[0085] 本實(shí)施例制備得到的特種石墨材料的斷面圖以及拋光面的形貌圖和背散圖如圖7所示,其中圖7(a)為斷面圖,圖7(b)的左圖和右圖分別為拋光面的形貌圖和背散圖,由圖7(a)可見(jiàn),斷面端口處出現(xiàn)韌窩、結(jié)構(gòu)致密,無(wú)貫穿裂紋。由圖7(b)可見(jiàn),本實(shí)施例制備得到的特種石墨材料結(jié)構(gòu)較為致密,孔洞分布均勻,無(wú)大孔出現(xiàn)。上述結(jié)果,均表明本發(fā)明制備的特種石墨材料結(jié)構(gòu)致密,性能優(yōu)異。[0086] 實(shí)施例3[0087] S1:從石墨加工廠家低價(jià)購(gòu)得等靜壓石墨廢粉,通過(guò)磁選設(shè)備排除粉體引入的金屬雜質(zhì),通過(guò)3R雷蒙磨粉機(jī)對(duì)石墨廢粉進(jìn)行初磨,然后采用氣流磨粉機(jī)制備得到D50約為6.0μm的石墨粉,待用。

[0088] S2:準(zhǔn)確稱(chēng)量煤焦油10份、中溫瀝青21份、蒽油4份,S1得到的石墨粉61份,以及多硫化烷基酚羥甲基樹(shù)脂2份,油酸2份。[0089] S3:將石墨粉、多硫化烷基酚羥甲基樹(shù)脂和油酸投入到混捏鍋中,于120℃中混合1h,脫除水分,混捏鍋轉(zhuǎn)速為30r/min,正轉(zhuǎn);水分脫除結(jié)束后,將粉料升溫至185℃,引入對(duì)應(yīng)溫度(比瀝青軟化點(diǎn)高70 80℃)熔化的改質(zhì)瀝青和中溫瀝青混捏1h,混捏鍋轉(zhuǎn)速為~

50r/min,正轉(zhuǎn)和反轉(zhuǎn)交替進(jìn)行,間歇性開(kāi)閉蓋混合。混捏結(jié)束后,將糊料迅速轉(zhuǎn)移至軋片機(jī)物料料斗,軋片2次,軋片厚度2mm,軋片溫度與混捏溫度對(duì)應(yīng),轉(zhuǎn)速10r/min,軋片結(jié)束后進(jìn)行涼料,待物料溫度降低至室溫后,擱置10h后進(jìn)行破碎磨粉,過(guò)160目篩后,擱置10h,制得壓粉。通過(guò)模壓成型工藝,將制得壓粉于10MPa下壓制成型,并擱置10h后,置于氣氛電阻爐中,通過(guò)程序控溫,于600℃加壓焦化處理4h后,隨爐冷卻至室溫后,將焦化塊體破碎磨粉,過(guò)200目篩后,制備得到低溫碳化粉體A。

[0090] S4:準(zhǔn)確稱(chēng)量煤焦油2份、中溫瀝青12份、低喹啉不溶物含量的改質(zhì)瀝青13份、煅后瀝青焦68份,十二烷基硫醇1份,烷基酚硫化物2份,油酸2份。[0091] S5:將S4中的煅后瀝青焦、十二烷基硫醇、烷基酚硫化物和油酸投入混捏鍋中,于110 120℃中混合1 2h,脫除水分,混捏鍋轉(zhuǎn)速為10 50r/min,正轉(zhuǎn);水分脫除結(jié)束后,升~ ~ ~

溫至155℃,將S4中的改質(zhì)瀝青和中溫瀝青熔化后加入混捏鍋中混捏2h得到糊料,混捏鍋轉(zhuǎn)速為10r/min,正轉(zhuǎn)和反轉(zhuǎn)交替進(jìn)行,間歇性開(kāi)閉蓋混合;混捏結(jié)束后,將糊料迅速轉(zhuǎn)移至軋片機(jī)物料料斗,軋片2次,軋片厚度2mm,軋片溫度與混捏溫度對(duì)應(yīng),轉(zhuǎn)速30r/min;軋片結(jié)束冷卻至室溫后,擱置2h后進(jìn)行破碎磨粉,過(guò)160目篩后,擱置10h,制得壓粉;通過(guò)模壓成型工藝,將制得壓粉于30MPa下壓制成型,并擱置10h后,置于氣氛電阻爐中,通過(guò)程序控溫,于600℃加壓焦化處理6h后,隨爐冷卻至室溫后,將焦化塊體破碎磨粉,過(guò)200目篩后,制備得到低溫碳化粉體B。

[0092] S6:準(zhǔn)確稱(chēng)量高殘?zhí)几闹茷r青18份,S3中的低溫碳化粉體A60份,S5中的低溫碳化粉體B20份,溶劑預(yù)處理生針狀焦粉2份。[0093] S7:將S6中的低溫碳化粉體A,低溫碳化粉體B和溶劑預(yù)處理生針狀焦粉投入到混捏鍋中,于120℃中混合1h,脫除水分,混捏鍋轉(zhuǎn)速為30r/min,正轉(zhuǎn);水分脫除結(jié)束后,將粉料升溫至190℃,再引入對(duì)應(yīng)溫度熔化的高殘?zhí)几馁|(zhì)高溫瀝青,混捏1h,混捏鍋轉(zhuǎn)速為50r/min,正轉(zhuǎn)和反轉(zhuǎn)交替進(jìn)行,間歇性開(kāi)閉蓋混合?;炷蠼Y(jié)束后,將糊料迅速轉(zhuǎn)移至軋片機(jī)物料料斗,軋片2次,軋片厚度2mm,軋片溫度對(duì)應(yīng)混捏溫度,轉(zhuǎn)速20r/min,軋片結(jié)束后進(jìn)行程序控溫涼料,待物料溫度降低至室溫后,擱置10h后進(jìn)行破碎磨粉,過(guò)160目篩后,擱置10h,制得壓粉。

[0094] S8:將S7的壓粉于1MPa下壓制成密度1.1 1.3g/cm3的塊體,真空封裝袋,擱置5~h后;置于冷等靜壓設(shè)備中,于200MPa保壓10min后,梯度泄壓,取出試樣,剝離封裝袋,擱

3

置10h后,即可得到密度為1.63 1.66g/cm的生坯塊體。

~

[0095] S9:將S8制備得到的生坯塊體置于不銹鋼坩堝中,用埋燒料填埋好后,通氮?dú)?氬氣,于1050℃焙燒4h,程序控制降溫至300℃后,自然冷卻至室溫,得到可得到密度為1.683

1.74g/cm的焙燒塊體。將焙燒塊體置于真空石墨化爐中氣氛保護(hù),2500℃處理1h后,~

3

程序控制降溫至200℃后,自然冷卻至室溫,得到體積密度1.84g/cm的特種石墨材料。

[0096] 本實(shí)施例制備得到的特種石墨材料的斷面圖以及拋光面的形貌圖和背散圖如圖8所示,其中圖8(a)為斷面圖,圖8(b)的左圖和右圖分別為拋光面的形貌圖和背散圖,由圖8(a)可見(jiàn),斷面端口處出現(xiàn)韌窩、結(jié)構(gòu)致密,無(wú)貫穿裂紋。由圖8(b)可見(jiàn),本實(shí)施例制備得到的特種石墨材料結(jié)構(gòu)較為致密,孔洞分布均勻,無(wú)大孔出現(xiàn)。上述結(jié)果,均表明本發(fā)明制備的特種石墨材料結(jié)構(gòu)致密,性能優(yōu)異。[0097] 市售國(guó)外某石墨材料(記為石墨材料1)本實(shí)施例制備得到的特種石墨材料的斷面圖以及拋光面的形貌圖和背散圖如圖9所示,其中圖9(a)為斷面圖,圖9(b)的左圖和右圖分別為拋光面的形貌圖和背散圖,相較于實(shí)施例1 3,由圖9(a)可見(jiàn),石墨材料1斷面端口處未~出現(xiàn)韌窩、結(jié)構(gòu)較為疏松,無(wú)貫穿裂紋。由圖9(b)可見(jiàn),在相同放大倍數(shù)下(500倍)石墨材料

1結(jié)構(gòu)較為疏松,孔隙明顯,可清晰看見(jiàn)顆粒與顆粒間的界面連接處殘留較多孔隙,且存在部分聯(lián)通孔,有大孔出現(xiàn)。由此可見(jiàn),實(shí)施例1 3制備得到的特種石墨材料性能優(yōu)于石墨材~

料1。

[0098] 實(shí)施例1 3制備得到的特種石墨材料和石墨材料1的基礎(chǔ)性能參數(shù)對(duì)照表見(jiàn)表1。~

[0099] 表1.基礎(chǔ)性能參數(shù)對(duì)照表[0100][0101] 由上表可見(jiàn),本發(fā)明制備得到的特種石墨材料的基礎(chǔ)性能優(yōu)于石墨材料1,同時(shí)也滿(mǎn)足等靜壓石墨《YB/T4379?2014》,電火花加工等靜壓石墨《YB/T4745?2019》和鑄造用等3

靜壓石墨《YB/T4746?2019》現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn),即:體積密度≥1.80g/cm ,電阻率≤15μΩ·m,抗壓強(qiáng)度≥85MPa、抗折強(qiáng)度≥40MPa、肖氏硬度≥50HS、灰份≤500ppm。

[0102] 最后需要說(shuō)明的是,本發(fā)明的上述實(shí)施例僅是為說(shuō)明本發(fā)明所作的舉例,而并非是對(duì)本發(fā)明實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō),在上述說(shuō)明的基礎(chǔ)上還可以做出其他不同形式的變化和變動(dòng)。這里無(wú)法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。凡是屬于本發(fā)明的技術(shù)方案所引申出的顯而易見(jiàn)的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之列。



聲明:
“等靜壓石墨廢料短流程制備特種石墨材料的方法” 該技術(shù)專(zhuān)利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請(qǐng)聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專(zhuān)利(論文)的發(fā)明人(作者)
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