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本發(fā)明涉及一種制取硫酸鋅晶體裝置,尤其涉及一種廢舊鋰電池鋅片制備硫酸鋅晶體裝置。本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種廢舊鋰電池鋅片制備硫酸鋅晶體裝置。為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供了這樣一種廢舊鋰電池鋅片制備硫酸鋅晶體裝置,包括有實驗架、電子稱、燒杯、酒精燈、吸附裝置等;實驗架內(nèi)底部設(shè)置有電子稱和吸附裝置,吸附裝置設(shè)置在電子稱的右側(cè),電子稱上設(shè)置有燒杯,吸附裝置內(nèi)設(shè)置有酒精燈。本發(fā)明達到了均勻蒸發(fā)硫酸鋅溶液,能夠加速硫酸鋅晶體的析出,能夠吸附異味,減少異味彌散于空氣中而污染空間環(huán)境,旋轉(zhuǎn)設(shè)備運行的更加穩(wěn)定,防止硫酸鋅在蒸發(fā)時液滴飛濺,便于制取更加純凈的硫酸鋅晶體,回收利用率高的效果。
三出口滿載分餾萃取分離稀土的工藝方法,是以P507為稀土萃取劑;在三出口分餾萃取分離工藝中設(shè)有以N235為萃酸劑、仲辛醇為N235有機相調(diào)節(jié)劑的萃酸段;以pH值1~4的易萃稀土組分溶液為洗滌液;通過N235的萃酸作用,從而消除氫離子的副作用,既保證了稀土分離系數(shù)不會降低,又保證了三出口分餾萃取體系中稀土的萃取量不低于稀土的皂化量。與現(xiàn)有三出口分餾萃取工藝相比,能大幅降低稀土分離工藝中的酸堿消耗,其中堿性試劑消耗量可下降32%~54%,鹽酸的消耗量可下降9%~19%;稀土萃取分離工藝中的廢水排放量大幅減少,稀土分離綠色化程度大幅提高;萃取槽級數(shù)可減少25%~33%,稀土萃取分離工藝總投資下降;分離成本顯著下降。
本發(fā)明公開了一種基于即時學(xué)習(xí)的稀土萃取過程藥劑量優(yōu)化設(shè)定方法。該方法包括:針對由于機理模型和實際萃取過程不匹配等原因,導(dǎo)致機理模型得到的藥劑量設(shè)定值并不是最優(yōu)工作點的問題,首先建立以綜合經(jīng)濟效益最大為目標(biāo)的稀土萃取過程的優(yōu)化模型,并利用數(shù)據(jù)驅(qū)動方法,對模型的關(guān)鍵參數(shù)進行預(yù)測;然后,運用智能優(yōu)化算法進行最優(yōu)藥劑量求解,得到理論最優(yōu)藥劑量;最后,運用即時學(xué)習(xí)的思想,在理論最優(yōu)藥劑量附近進行局部在線建模,并對該局部模型進行優(yōu)化求解得到最優(yōu)的藥劑量補償值,即新的稀土萃取過程藥劑量優(yōu)化設(shè)定,如果經(jīng)濟效益增量大于設(shè)定閾值,則將該設(shè)定值施加到實際生產(chǎn)中,不斷迭代該算法,既保證了萃取過程穩(wěn)定性,又可進一步提高稀土萃取生產(chǎn)的效率和經(jīng)濟效益。
本發(fā)明涉及一種從鈣和鎂雜質(zhì)含量高的酸性原料體系中分離得到鎳和鈷的工藝,特別涉及一種從鈣和鎂雜質(zhì)含量高的酸性原料體系中全程萃取分離得到鎳和鈷的工藝。本發(fā)明采用的技術(shù)主要有P204除雜工藝線,P507撈鈷工藝線,P507撈鎂工藝線的特別的順序并結(jié)合各種技術(shù)參數(shù),本發(fā)明的工藝比較適合但不局限于紅土鎳礦或其它鎳鈷原料經(jīng)硫酸浸出的綜合制成的低含鈷、高含鈣、高含鎂、高含鎳的硫酸、鹽酸、硝酸體系全萃取凈化及萃取分離鎳鈷工藝方法。所得到的鎳和鈷產(chǎn)品的純度高。
本發(fā)明公開一種環(huán)烷酸萃取有機相的稀土皂化工藝,以氫氧根型強堿性苯乙烯陰離子交換樹脂為助劑,來實現(xiàn)環(huán)烷酸萃取有機相的稀土皂化。在皂化反應(yīng)器中,依次加入含有環(huán)烷酸及添加劑的煤油或磺化煤油溶液、氯化稀土水溶液和氫氧根型強堿性苯乙烯陰離子交換樹脂;室溫下充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)完畢后靜置分層。上層為稀土皂化環(huán)烷酸有機相,中層為水相,下層為固態(tài)的強堿性苯乙烯陰離子交換樹脂相;放出水相和強堿性苯乙烯陰離子交換樹脂相,獲得皂化率為60%~90%的稀土皂化環(huán)烷酸有機相。本發(fā)明具有提高稀土產(chǎn)品純度、降低生產(chǎn)成本、節(jié)省能量等優(yōu)點。
一種從鎢酸鈉溶液中除錫的方法,包括以下步驟:(1)先在含錫的鎢酸鈉溶液中加入氧化劑,同時緩慢滴加酸來調(diào)節(jié)鎢酸鈉溶液的堿度,維持溫度在30~60℃,反應(yīng)20~60min;(2)再在步驟(1)的溶液中按先后順序分別加入可溶性鐵鹽和堿,所述的可溶性鐵鹽中鐵與錫的質(zhì)量比為30~100:1,維持溫度在30~100℃,反應(yīng)30~90min,制備得到含氫氧化鐵沉淀的固液混合物;(3)制備得到的固液混合物用去離子水過濾3~5次,去除氫氧化鐵沉淀,最后將濾液經(jīng)過硫化、調(diào)酸、萃取、結(jié)晶得到錫含量小于2ppm的仲鎢酸銨產(chǎn)品。本發(fā)明提供的方法能夠去除鎢酸鈉溶液中高含量的錫,同時也不會造成鎢損失。
一種通過碳熱還原從退役鋰離子電池黑粉中回收碳酸鋰的方法,涉及一種從退役鋰離子電池中回收碳酸鋰的方法。本發(fā)明是要解決現(xiàn)有的退役鋰離子電池黑粉中正極和負極材料難分離且鋰資源回收困難的技術(shù)問題。本發(fā)明再生成本低、易操作、回收的碳酸鋰純度高達99%,鋰離子回收率達到85%以上,回收過程中不產(chǎn)生二次污染。本發(fā)明可以在不放電,不拆解分離的條件下直接將退役鋰離子電池破碎篩分后得到黑粉,并從中最大程度地從退役鋰離子電池中回收鋰,同時步驟一中第一次抽濾的濾渣中的鎳鈷錳可以制備前驅(qū)體或定向回收,充分做到資源高效回收。
一種用NaY分子篩從低濃度稀土溶液中回收稀土的方法,包括以下步驟:(1)稱取一定量的NaY分子篩,加入到稀土溶液中,NaY分子篩與稀土溶液中稀土離子的質(zhì)量比為12:1-14:1,在吸附溫度為25-45℃、pH為3-5、振蕩吸附時間為50-70min條件下吸附;(2)用稀酸或者NaCl溶液解吸步驟(1)中吸附有稀土離子的NaY分子篩,稀酸溶液的濃度在1-5mol/L,所得的稀土解吸液用沉淀法回收稀土。本發(fā)明對稀土離子鑭、釔、釓的吸附率均可達到96%以上,解吸率在95%以上,再生性好,回收率高,對環(huán)境無污染。
本發(fā)明提供了一種SO2浸出鈷的方法和系統(tǒng),所述方法是將SO2氣體分三種路徑同時導(dǎo)入,第一種路徑是將SO2氣體導(dǎo)入加壓吸附罐中,第二種路徑是將SO2氣體導(dǎo)入初級吸附塔中,第三種路徑是將SO2氣體導(dǎo)入浸出槽中,利用SO2氣體與水反應(yīng)生成H2SO3,再利用H2SO3將Fe3+離子還原為Fe2+離子,進一步利用Fe2+離子浸出鈷;所述系統(tǒng)包括加壓吸附罐、初級吸附塔、混合槽和浸出槽。本發(fā)明提供的SO2浸出鈷的方法和系統(tǒng),將SO2氣體分三種路徑同時導(dǎo)入,能夠?qū)O2氣體利用率提高15%以上,同時將萃余液中大量的Fe3+還原為Fe2+,使鈷浸出率提高3%以上,同時避免了SO2氣體逸出對環(huán)境造成污染。
一種重稀土TmYbLu富集物萃取分離工藝,屬于溶劑萃取分離稀土工藝技術(shù)。本發(fā)明工藝為:重稀土TmYbLu富集物料液首先進入預(yù)分萃取段,出口水相是TmYb,預(yù)分萃取段的負載TmYbLu出口有機相流入TmYb/YbLu預(yù)分萃取分離工藝。預(yù)分萃取段和TmYb/YbLu預(yù)分萃取分離工藝共同構(gòu)成為粗分離的預(yù)分工藝。以預(yù)分萃取段的含TmYb出口水相,和TmYb/YbLu預(yù)分萃取分離工藝的含Tm富Yb出口水相及其負載YbLu出口有機相,共同作為細分工藝高純Tm/高純Yb/高純Lu高純?nèi)隹诠に嚨脑?。高純?nèi)隹诠に嚹軌颢@得高純Tm、高純Yb和高純Lu產(chǎn)品。本發(fā)明與傳統(tǒng)分離工藝相比,減少了所用萃取槽總?cè)莘e和萃取劑及稀土金屬存槽量,減少化工材料酸堿消耗及廢水排放,利于綠色環(huán)保,工業(yè)上該工藝的生產(chǎn)控制性能更好,具有顯著進步。
二進三出分餾萃取分組分離二種混合稀土的方法,用于同時處理2種稀土原料、獲取3種產(chǎn)品。二進料口–洗滌段三出口分餾萃取體系由萃取段、萃洗段、前洗滌段和后洗滌段構(gòu)成。稀土皂化有機相從第1級進入分餾萃取體系;第一種稀土料液從萃取段與萃洗段的交界處進入;第二種稀土料液從萃洗段和前洗滌段的交界處進入;洗滌液從最后一級進入。第1級萃余水相為第一個出口;最后1級負載有機相為第二個出口;前洗滌段與后洗滌段交界級萃余水相為第三出口。二進三出P507分餾萃取Nd/Sm~Dy/Ho分組分離輕稀土礦和中釔富銪稀土礦,與現(xiàn)有稀土分餾萃取工藝相比較,皂化堿的消耗量下降7%~42%、洗滌酸的消耗量下降8%~45%、萃取槽級數(shù)下降52%~67%。
本發(fā)明涉及用普魯士藍膠體納米粒子(PB-CNP)從低濃度稀土溶液中回收稀土的方法。首先合成穩(wěn)定的PB-CNP膠體溶液,并裝入由滲析膜所制成的袋子中,將這種裝有PB-CNP懸浮液的透析袋與稀土料液(pH值4~7)接觸,稀土離子透過膜孔與PB-CNP接觸而被吸附。用稀酸溶液可將稀土從吸附有稀土離子的PB-CNP懸浮液中解吸出來,進而達到回收稀土的目的。也可將PB-CNP懸浮液和待處理稀土料液分別置于膜組件的膜兩側(cè)不同通道逆流而行,達到高效富集效果。本發(fā)明具有工藝簡單、稀土負載量大和稀土回收率高等優(yōu)點,可廣泛用于稀土礦山、分離廠的稀土料液,尤其是低濃度稀土廢水中稀土離子的完全脫除和回收,具有廣泛的應(yīng)用前景。
一種含硫化砷物料的處理工藝包括三個主要步驟:原料漿化、氧壓酸浸、還原分離。原料漿化的液固質(zhì)量比為3:1~10:1,在80~100℃漿化2~4小時;在90~180℃,0.1~3.0MPa,100~3000r/min的條件下進行氧壓浸出2~4小時;含砷浸出液中經(jīng)二氧化硫、硫代硫酸鈉或亞硫酸鹽進行還原和分離后,再經(jīng)二次漿化和分離得到三氧化二砷產(chǎn)品。本發(fā)明浸出渣含砷小于5%,砷的回收率大于80%;在漿化過程中加入了表面活性劑,使氧化反應(yīng)更徹底;采用帶排氣系統(tǒng)的真空漿化槽,可防止廢氣溢出,有利于操作環(huán)境的改善。本發(fā)明工藝流程短,具有環(huán)保、經(jīng)濟、節(jié)能和資源高效利用等優(yōu)勢。
一種預(yù)分離萃取對輕稀土礦和中釔離子稀土礦聯(lián)合分離的方法,屬于溶劑萃取分離稀土技術(shù);采用預(yù)分離萃取法,利用輕稀土礦的中重稀土配分很低遠小于中釔離子稀土礦的中重稀土配分,以及輕稀土礦的La-Nd輕稀土中Ce含量比中釔離子稀土礦的La-Nd輕稀土中Ce含量高很多的特點,將輕稀土礦萃取分離過程的負載有機相用于中釔離子稀土礦萃取分離,形成聯(lián)合分離輕稀土礦和中釔離子稀土礦的工藝方法。這方法既可以減少輕稀土礦萃取分離工藝的萃取設(shè)備;又可以減少中釔離子稀土礦萃取分離的皂化有機相,以減少有機皂化的堿消耗及廢水的排放。本發(fā)明方法依次包括四步驟,與傳統(tǒng)工藝比較,工藝處理能力增大、萃取設(shè)備體積減少、存槽萃取劑物料下降、酸堿消耗降低。
一種從鹽酸介質(zhì)中采用草酸及其鹽直接沉淀稀土生產(chǎn)低氯根細顆粒稀土化合物的新方法。其主要特點是加料反應(yīng)沉淀稀土的過程是在超聲波輔助下進行的,并經(jīng)后續(xù)陳化結(jié)晶和過濾洗滌得到相應(yīng)的低氯根含量的草酸稀土,經(jīng)煅燒得到相應(yīng)的稀土氧化物產(chǎn)品。該方法簡單易行、適應(yīng)面廣、可以減少洗滌水用量、得到氯根含量低于50ppm的高純稀土產(chǎn)品,可用于各種單一稀土和稀土共沉物的生產(chǎn)。
醋酸鑭的制備方法與系統(tǒng),一種醋酸鑭的制備方法,包括以下步驟:用硝酸將碳酸鑭溶解成硝酸鑭料液,溶解完全后通過調(diào)節(jié)pH值和溫度進行水解除雜;將獲得的硝酸鑭料液進行過濾凈化;以碳銨為轉(zhuǎn)化劑,將過濾凈化好的硝酸鑭料液轉(zhuǎn)化為精制碳酸鑭,再經(jīng)醋酸轉(zhuǎn)型結(jié)晶出醋酸鑭,過濾后進行干燥得到醋酸鑭產(chǎn)品。根據(jù)本發(fā)明制得的醋酸鑭產(chǎn)品純度高,稀土純度> 99.99%。非稀土雜質(zhì)低,普遍非稀土雜質(zhì)< 10ppm。Cl-< 10ppm,SO42-< 10ppm。
一種Nd/Sm~Dy/Ho分組分離中釔富銪礦的工藝方法,以P507為稀土萃取劑,以中釔富銪礦為原料,第三出口設(shè)于二進三出分餾萃取體系的萃洗段,在洗滌段和反萃段之間設(shè)有以N235為萃酸劑、TBP為破乳劑的萃酸段;通過N235的萃酸作用消除氫離子的副作用。與現(xiàn)有中釔富銪礦Nd/Sm~Dy/Ho分組分離工藝相比,能大幅度降低稀土分離工藝過程的酸堿消耗,其中堿性試劑消耗量下降58.2%~64.5%,鹽酸的消耗量下降22.7%~34.2%;稀土萃取分離工藝過程的廢水排放量大幅度減少,稀土分離的綠色化程度大幅度提高;萃取槽級數(shù)可減少12.7%~22.2%,稀土萃取分離工藝的總投資下降;重稀土產(chǎn)品的質(zhì)量有提高。
一種離子吸附型稀土礦層滲透性和稀土收率的確定方法,首先根據(jù)原地浸析時的注液井分布來確定采樣點,采集尾礦中不同部位和深度的礦樣;按液固比4:1到10:1用水過800目篩;篩下物過濾,洗滌,并測定濾液和洗液中的稀土和銨含量;濾出的篩下采用pH2-3的10%氯化鈉溶液按液固比10:1分三次浸取,測定浸取液中的銨及稀土含量;根據(jù)測定數(shù)據(jù)和取樣量,計算礦樣中游離態(tài)和交換態(tài)銨和稀土的含量;繪制空間分布圖并確定礦層結(jié)構(gòu)和水滲透性,計算稀土回收率。該法可用于所有原地浸析尾礦的分析,確定離子吸附型礦床的結(jié)構(gòu)和滲透性,計算稀土收率,為環(huán)境影響評價和后續(xù)原地浸析技術(shù)的設(shè)計提供依據(jù)。
本發(fā)明公開了一種采用組合氯化劑分離回收電鍍污泥中有價金屬的方法,首先將烘干粉碎的電鍍污泥粉末與組合氯化劑、添加劑和助溶劑混合均勻后置于管式爐中,在抽真空后通入保護氣體的氛圍下進行氯化焙燒。通過加入氯化劑進行焙燒使電鍍污泥中含有的主要金屬鉻、鎳、銅轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)的金屬氯化物。由于三種金屬氯化物揮發(fā)溫度的差異,通過三段不同溫度的恒溫焙燒使得生成的金屬氯化物在相應(yīng)的焙燒溫度揮發(fā)出來并進行煙塵收集,實現(xiàn)電鍍污泥中鉻、鎳、銅三種金屬的梯級分離回收。
本發(fā)明提供一種將鉛冰銅中鉛選擇性分離的方法,該方法將破碎研磨過100目篩后的鉛冰銅和強堿性溶液加入至一深筒型反應(yīng)器中,于常壓下鼓入氧化性氣體進行氧化浸出,得到脫鉛渣和脫鉛液,實現(xiàn)鉛冰銅中鉛的選擇性分離。脫鉛渣為優(yōu)質(zhì)銅精礦,脫鉛液用含硫酸根離子的酸性液調(diào)節(jié)至pH≤7,固液分離后得到鉛精礦和沉鉛后液,沉鉛后液送其它有價元素回收。與其它鉛冰銅處理工藝相比,本發(fā)明方法的銅鉛分離效果好,流程短,而且全部在常壓下操作,對設(shè)備要求低,容易實施工業(yè)應(yīng)用。
一種離子吸附型稀土的提取方法,先后以氯化鈣、硫酸鋁溶液作浸取劑,分兩個主要階段浸取離子吸附型稀土,接著用氫氧化鈣溶液中和尾礦,達到無銨化、高效率、穩(wěn)尾礦等多重目標(biāo);這種方法解決了單一使用氯化鈣時浸出效率不足與單一使用硫酸鋁時后續(xù)稀土分離困難等問題,并可使浸取過程黏土礦物的zeta電位絕對值接近原始值以防止黏土顆粒的流失所帶來的水土流失和滑坡塌方風(fēng)險,尾礦浸淋水pH達到6以上以滿足污染物達標(biāo)排放要求,實現(xiàn)離子吸附型稀土的綠色、高效浸出。
一種酸性絡(luò)合萃取有機相的稀土皂化方法,可以替代氨皂和鈉皂用于稀土元素的萃取分離,節(jié)約堿消耗。本發(fā)明是以P507-煤油有機相為代表的酸性絡(luò)合萃取有機相與固體稀土堿性化合物同步加入到含游離稀土離子的水溶液中進行有機相-水相-固相多相反應(yīng),其中酸性萃取劑先萃取水相中的游離稀土離子并放出氫離子,加入的固體堿性稀土化合物則與這些氫離子反應(yīng)而溶解并放出稀土離子,以補充先期萃取消耗的稀土離子,其凈效果是堿性稀土化合物溶解,有機相實現(xiàn)了稀土的皂化??梢允谷芤褐械南⊥岭x子和氫離子濃度以及皂化有機相中的稀土濃度保持在一個穩(wěn)定的水平,連續(xù)穩(wěn)定地得到合格有機相而使廢水排放量大大減小。
本發(fā)明公開一種萃取分離鈾/釷鈧鋯鈦的方法。有機相為叔胺N235與TBP的磺化煤油溶液;有機相中,N235體積百分?jǐn)?shù)為18%~30%,TBP的體積百分?jǐn)?shù)為12%~25%。料液為含有鈾(Ⅵ)及釷(Ⅳ)、鈧(Ⅲ)、鋯(Ⅳ)、鈦(Ⅳ)的鹽酸溶液;料液中,鈾(Ⅵ)的濃度為0.1g/L~10g/L,鹽酸的濃度為3mol/L~5mol/L。萃取分離工藝條件:有機相與料液的體積比為1︰0.5~1︰2,萃取溫度為10℃~40℃,充分?jǐn)嚢杌旌?min~15min。靜止分相后,將負載有機相和萃余水相分開,鈾被萃入有機相,釷、鈧、鋯和鈦則留在水相。鈾的萃取率大于99%,而釷、鈧、鋯和鈦的萃取率均小于0.5%,分離效果好。
一種稀土摻雜改性仲鎢酸銨粉末的短流程制備方法,包括粗鎢酸的溶氨處理和鎢酸銨溶液結(jié)晶,所述方法將硝酸釔和硝酸鑭粉末加入白鎢精礦粉末,通過高效濕磨獲得混合粉料,使白鎢精礦粉末得到細化、均勻化;采用濃鹽酸處理混合粉料,獲得粗鎢酸顆粒。所述方法步驟包括:(1)混料,將硝酸釔粉末、硝酸鑭粉末和白鎢精礦粉末濕磨混合,制得混合粉料;(2)混合粉料干燥;(3)制備粗鎢酸;(4)制備鎢酸銨溶液;(5)鎢酸銨的蒸發(fā)結(jié)晶。本發(fā)明在白鎢精礦粉末中,以可溶性稀土硝酸鹽的形式將釔和鑭兩種稀土元素復(fù)合加入,而不是單一添加,形成協(xié)同效應(yīng),制備獲得的APT粉末比傳統(tǒng)酸分解工藝獲得的APT粉末顆粒更加細小、粒徑分布更均勻、分散度更佳。
本發(fā)明公開了一種稀土堆體結(jié)構(gòu)及生長式堆浸方法,包括底墊和支撐體,所述底墊傾斜設(shè)置,所述底墊較高的一端與所述支撐體的底部抵接;稀土堆體堆設(shè)在所述底墊的上方,所述支撐體的頂端固設(shè)有浸液池,所述浸液池靠近所述稀土堆體的一側(cè)間隔設(shè)置有多個水流控制裝置,每個所述水流控制裝置均連接有一個豎直的、位于所述浸液池下方的出液管,每個所述出液管上均間隔設(shè)置有若干個出液口,每個所述出液口均連接有一個埋設(shè)在所述稀土堆體中的第一滲液管道,所述第一滲液管道具有反濾功能;稀土堆體遠離支撐體的一側(cè)的底端設(shè)置有收液渠。本發(fā)明的稀土堆體結(jié)構(gòu)能夠方便稀土資源的綠色開采。
一種從鎳礦物中提取鎳鈷的方法,特別涉及提取鎳鈷富集物中間產(chǎn)品的方法。其特點是鎳紅土礦采用“堆浸—浸出后液中和除雜—鎳鈷沉淀”流程進行處理,最終生產(chǎn)出鎳鈷富集物。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)中的火法工藝和濕法工藝比較:鎳紅土礦經(jīng)過破碎后可以全部直接硫酸堆浸,也可以按原料性質(zhì)的不同,調(diào)整“堆浸/攪拌浸出”的比例進行硫酸堆浸,即如果原礦直接堆浸滲透性達不到要求,可以將原礦分級,分出部分細粒級礦石進行攪拌浸出,其余進入堆浸。因此,本發(fā)明對礦石品位無特殊要求,原料適應(yīng)性廣,同時降低能耗和成本。本發(fā)明采用常壓下酸浸的方法,流程簡單、節(jié)約成本。另外,本發(fā)明的全流程NI、CO回收率>99.5%,高于現(xiàn)有技術(shù)中的處理方法。
一種稀土堿法沉淀轉(zhuǎn)化分解及分離方法,用堿轉(zhuǎn)工序所得的氫氧化稀土皂化P507有機相,通過提高料液濃度、控制溶液pH以及調(diào)節(jié)相比、級數(shù)等條件解決直接皂化方法由于氫氧化稀土顆粒小、雜質(zhì)含量高和表面含氟磷及浮選藥劑導(dǎo)致的乳化分相困難等問題。利用較高濃度的稀土溶液與酸性膦類萃取劑接觸萃取,產(chǎn)生的H+進入水相與氫氧化稀土反應(yīng),實現(xiàn)有機相連續(xù)皂化和氫氧化稀土溶解目標(biāo),使水相一直處于循環(huán)狀態(tài),不產(chǎn)生皂化廢水。萃取平衡后出口有機相稀土負載濃度可以根據(jù)要求在0.16?0.23mol/L范圍調(diào)控。萃余水相pH值最低可降至?0.5,可直接溶解堿轉(zhuǎn)稀土。將氫氧化稀土酸溶解與有機相堿皂化聯(lián)動,大大減少酸堿消耗和分離成本。
本發(fā)明的目的在于提供一種分銀渣中銀、鉛、錫的提取方法,包括步驟:分銀渣按液固比加入氫氧化鈉溶液中,再加入甲醛,控制反應(yīng)溫度和攪拌時間,得到含鉛轉(zhuǎn)型液和轉(zhuǎn)型渣;在轉(zhuǎn)型渣中加入硝酸,保持反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間,使鉛、銀生成硝酸鉛、硝酸銀進行溶液,錫留在殘渣中。過濾后,得到含銀、含鉛的酸浸液和富錫渣;維持反應(yīng)溫度,向酸浸液中緩慢加入氯化鈉或鹽酸溶液,使銀離子以氯化銀形式沉淀,靜置后過濾,得到高純度氯化銀沉淀和沉銀后液;將含液堿的轉(zhuǎn)型液和含酸的沉銀后液緩慢對沖,加入硫酸,控制反應(yīng)終點pH值,靜置澄清,過濾得到硫酸鉛沉淀和中和后液。采用上述技術(shù)方案,能夠綜合回收分銀渣中鉛、銀、錫,實現(xiàn)資源高效利用。
本發(fā)明公開二進三出分餾萃取分組分離輕稀土礦和高釔礦的方法。在1個分餾萃取體系中設(shè)有2個稀土料液進料口和3個稀土產(chǎn)品溶液出口,第三出口設(shè)于萃洗段。以P507為萃取劑,同時處理輕稀土礦(氟碳鈰礦或獨居石稀土礦)和高釔礦2種稀土礦的氯化稀土溶液,獲取輕稀土元素“La~Nd”產(chǎn)品、重稀土元素“Ho~Lu+Y”產(chǎn)品和中重稀土元素“Sm~Dy”富集物3種產(chǎn)品。與現(xiàn)有相應(yīng)的稀土分餾萃取工藝相比較,二進料口–三出口分餾萃取~Nd/Sm~Dy/Ho~分組分離輕稀土礦和高釔礦,其皂化堿的消耗量下降17%~86%、洗滌酸的消耗量下降20%~89%、萃取槽級數(shù)下降41%~49%,稀土分離的成本顯著下降,工藝的綠色化程度明顯提高。
本發(fā)明公開一種二進料口分餾萃取分離稀土的工藝方法,用于處理兩種料液中的稀土元素相同或相近但稀土元素含量有一定差異的混合稀土料液,具體通過Nd/Sm分組分離氟碳鈰礦和離子吸附型中釔富銪稀土礦、Y/非Y分離高釔混合稀土和離子吸附型低釔混合稀土的兩個工藝方案來實現(xiàn)。該方法以酸性磷類或羧酸類試劑為萃取劑,以煤油或磺化煤油為有機溶劑,以鹽酸為洗滌劑。二進料口分餾萃取體系由萃取段、中間段和洗滌段構(gòu)成,有機相從第1級進入分餾萃取體系;第一種稀土料液從萃取段與中間段的交界處進入分餾萃取體系;第二種稀土料液從中間段和洗滌段的交界處進入分餾萃取體系;洗滌液從最后1級進入分餾萃取體系。本發(fā)明工藝方法具有化工試劑消耗低、產(chǎn)品純度高、廢水量少和成本低等優(yōu)點。
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