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近期，某研究院研究員在高性能鋰離子電池負(fù)極材料研究中取得了新進(jìn)展。此前，該團(tuán)隊(duì)創(chuàng)制了縱-橫互連三維碳管網(wǎng)格膜，并以該網(wǎng)格膜作為對(duì)稱型雙電層電化學(xué)電容器的電極，構(gòu)筑了小型化高性能濾波電容器。以此為基礎(chǔ)，該團(tuán)隊(duì)以這種三維互連碳管網(wǎng)格膜為骨架，構(gòu)建了結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、導(dǎo)電性好和鋰離子遷移暢通的一體化自支撐鋰離子電池負(fù)極，并剖析了其機(jī)理。
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近年來(lái)，國(guó)內(nèi)許多研究院所、稀土企業(yè)針對(duì)包頭混合型稀土礦冶煉分離過(guò)程存在的資源消耗和環(huán)境污染問(wèn)題，開(kāi)展了綠色高效冶煉分離工藝的研發(fā)，取得了一些新的進(jìn)展【108】。
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常規(guī)生產(chǎn)工藝以稀土氧化物含量為90%左右的離子吸附型稀土精礦為原料，經(jīng)鹽酸溶解、除雜得到混合氯化稀土料液，然后采用P507和環(huán)烷酸等萃取劑進(jìn)行萃取分組或分離提純，得到單一高純稀土氯化物溶液，或稀土富集物溶液，經(jīng)碳酸氫銨、碳酸鈉或草酸沉淀、過(guò)濾、煅燒，得到稀土氧化物，冶煉分離工藝流程如圖2-4所示。
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離子吸附型稀土生產(chǎn)稀土精礦污染物指標(biāo)：固體污染。目前主要采用的原地浸礦工藝產(chǎn)生固體廢棄物很少，主要有：1)巖土。注液孔、收液巷道施工過(guò)程產(chǎn)生的巖土量較少，就近堆存在注藏孔周邊，待浸礦完畢后，回填注液孔。2)母液沉淀除雜渣。在母液處理工程中母被經(jīng)過(guò)中和除雜產(chǎn)生除雜渣，主要是含鋁、鐵和硅的固體渣，因其含有少量稀土而全部外賣(mài)進(jìn)一步回收稀土。而在池浸工藝中，還包括浸取后的稀土尾礦，后期處理方式為復(fù)墾和植被恢復(fù)，保持水土不流失。
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南方離子吸附型稀土礦堆礦浸取工藝回采構(gòu)成要素包括筑堆、注液、集液、除雜、沉淀、灼燒、生態(tài)修復(fù)等過(guò)程。其中除雜、沉淀、灼燒等過(guò)程與原地浸取工藝類似。堆浸過(guò)程稀土回收率能達(dá)到90%~95%，硫酸銨消耗量約4~5t/t-REO，大大提高了稀土浸出效率，同時(shí)礦堆不滲漏、不壓礦、不棄礦，充分利用了資源，有效地防止了銨鹽的流失和環(huán)境污染，但堆浸水土流失和植被破壞嚴(yán)重。
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硫酸銨原地浸取工藝是在不破壞礦體地表植被、不剝離表土開(kāi)挖礦石的情況下，利用一系列淺井(淺槽)注液，浸礦液從天然埋藏條件下的非均質(zhì)礦體中有選擇性地溶解或交換回收稀土元素。浸出液采用密集導(dǎo)流孔和集液溝進(jìn)行回收。收集的浸出液經(jīng)過(guò)碳酸氫銨除雜沉淀后獲得沉淀母液和稀土沉淀物，沉淀母液再調(diào)配成一定濃度的浸取劑溶液返回用于稀土礦的浸取，或?qū)⒊恋砟敢褐苯佑米鲰斔⑼旰螅瑢?shí)現(xiàn)水溶液的閉路循環(huán)，而稀土沉淀物經(jīng)過(guò)焙燒獲得離子型稀土精礦。
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離子吸附型稀土礦的主體是巖漿型花崗巖或火山巖等風(fēng)化后形成的各類礦物，包括石英、鉀長(zhǎng)石、斜長(zhǎng)石、高嶺土、蒙脫土和白云母等，所以原礦的化學(xué)成分以SiO為主，約占70%;其次是AlO，約占15%;礦物中還含有少量的鐵、鈣、鎂、鉀等其他元素，約占10%。其中高嶺土、蒙脫土和白云母等為黏土礦物，礦物表面分子中氧原子核外有孤電子對(duì)，且存在鋁氧八面體中鋁被硅鎂取代的現(xiàn)象，所以高嶺土等黏土礦物通常呈負(fù)電性，能通過(guò)靜電作用吸附陽(yáng)離子。
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黨和國(guó)家歷任領(lǐng)導(dǎo)人對(duì)稀土發(fā)展十分關(guān)注。1955年周恩來(lái)總理主持制定的《十二年科技規(guī)劃》中就包含了開(kāi)展稀土元素提取技術(shù)攻關(guān)的內(nèi)容;20世紀(jì)60 年代聶榮臻元帥組織開(kāi)展了包頭白云鄂博礦利用研究和稀土推廣應(yīng)用工作1978~1986年方毅副總理先后七次赴包頭領(lǐng)導(dǎo)組織稀土資源綜合利用和科技攻頭工作，領(lǐng)導(dǎo)和組織全國(guó)的科技力量對(duì)包頭資源的綜合利用進(jìn)行了前所未有的大?？萍脊リP(guān)。
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經(jīng)過(guò)60多年發(fā)展和結(jié)構(gòu)調(diào)整，中國(guó)稀土產(chǎn)業(yè)根據(jù)資源和市場(chǎng)走向，基本形成了三大稀土生產(chǎn)基地(內(nèi)蒙古包頭市、四川涼山州、江西贛州市)和兩大生產(chǎn)體系(北方輕稀土生產(chǎn)體系和南方中重稀土生產(chǎn)體系)
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離子吸附型稀土礦是中國(guó)最早(20世紀(jì)60年代末)于江西龍南發(fā)現(xiàn)的一類獨(dú)特而又普遍存在的稀土資源【58】，屬于外生稀土礦床，也是目前已經(jīng)大規(guī)模開(kāi)采的非礦物型稀土資源。該類礦床是富含稀土礦物的花崗巖和火山巖，在亞熱帶溫暖濕潤(rùn)的氣候條件下，經(jīng)化學(xué)和物理風(fēng)化作用，原巖風(fēng)化形成黏土礦物，諸如埃洛石(多水高嶺石)和高嶺石等;
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中國(guó)稀土資源成礦條件十分有利、礦床類型齊全、分布面廣而又相對(duì)集中，目前，地質(zhì)科學(xué)工作者已在全國(guó)2/3以上的省(區(qū))發(fā)現(xiàn)上千處礦床、礦點(diǎn)和礦化地。但集中分布在內(nèi)蒙古包頭(白云鄂博)、南方七省(江西贛南、廣東粵北)、四川(涼山)和山東(微山)等地(資源情況如圖1-2所示)，具有北輕南重的分布特點(diǎn)。輕稀土礦主要分布在內(nèi)蒙古包頭白云鄂博等北方地區(qū)和四川涼山等地;離子型中重稀土礦主要分布在江西贛州、福建龍巖等南方地區(qū)。
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世界稀土資源豐富，已知含稀土的礦物有13大類250種，目前已開(kāi)采利用的僅十幾種。輕稀土礦物原料主要有氟碳鈰礦、獨(dú)居石礦、鈰鈮鈣鈦礦;中重稀土礦物原料主要有磷釔礦、褐釔鈮礦、離子吸附型稀土礦、鈦鈾礦等。
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作為航空航天以及化學(xué)軍工應(yīng)用領(lǐng)域重要的金屬元素，鎢礦的浮選一直備受關(guān)注，其中所含的鎢礦細(xì)泥回收率也是許多礦企存在的痛點(diǎn)，概括起來(lái)，主要難點(diǎn)在于以下幾個(gè)方面。
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從全球看，新能源汽車(chē)、大功率風(fēng)機(jī)、變頻壓縮機(jī)和節(jié)能電機(jī)等低碳工業(yè)發(fā)展前景較好，而這些行業(yè)對(duì)稀土最大的下游應(yīng)用永磁材料(即釹鐵硼永磁材料)有較大的需求，預(yù)計(jì)2018年需求達(dá)到7.6萬(wàn)噸，占比接近40.0%，同時(shí)增速較高，復(fù)合增長(zhǎng)率約6.3%;新興應(yīng)用中主要用于電子工業(yè)的拋光粉受益于電子行業(yè)的增長(zhǎng)，增速也較快，復(fù)合增長(zhǎng)率為2.8%;成熟應(yīng)用中，催化劑是需求最大的領(lǐng)域，預(yù)計(jì)2018年需求為2.6萬(wàn)噸，占比為13.3%;玻璃、陶瓷等成熟應(yīng)用保持較平穩(wěn)增長(zhǎng)。
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稀土永磁材料的開(kāi)發(fā)與應(yīng)用體現(xiàn)了我國(guó)戰(zhàn)略新興產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域的重大發(fā)展需求方向，稀土永磁產(chǎn)業(yè)不僅是稀土應(yīng)用領(lǐng)域發(fā)展最快、規(guī)模最大的產(chǎn)業(yè)，也是最大的稀土消耗領(lǐng)域。隨著燒結(jié)釹鐵硼磁體在風(fēng)力發(fā)電、混合動(dòng)力汽車(chē)/純電動(dòng)汽車(chē)和節(jié)能家電及低碳經(jīng)濟(jì)等領(lǐng)域中的應(yīng)用需求飛速增加，雙高磁體(高磁能積和高矯頑力)和低成本磁體成為研發(fā)的主要方向【3.6】。
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稀土是全球公認(rèn)的重要戰(zhàn)略資源，被譽(yù)為“現(xiàn)代工業(yè)維生素”和“21世紀(jì)新材料寶庫(kù)”，廣泛應(yīng)用于航空航天、國(guó)防軍工、電子信息、智能裝備、新能源、現(xiàn)代交通、節(jié)能環(huán)保等戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)和國(guó)家重大工程，對(duì)發(fā)展現(xiàn)代高新技術(shù)和國(guó)防尖端技術(shù)、改造提升傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)等都發(fā)揮著不可替代的關(guān)鍵作用。
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稀土冶金生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的"三廢"指哪些? 答：稀土冶金生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的“三廢”指廢氣、廢水、廢渣。
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金屬熱還原制取稀土金屬原理及要求是什么? 答：用金屬還原劑還原稀土化合物，只有當(dāng)反應(yīng)的自由能變化△G為負(fù)值時(shí)，還原反應(yīng)方可進(jìn)行。金屬鎂與稀土鹵化物和氧化物反應(yīng)的△G具有正值或較小的負(fù)值，而鈣、鋰與稀土鹵化物反應(yīng)的△G均為負(fù)值。因此，鈣、鋰可作為還原劑將稀土鹵化物還原成稀土金屬。鑭和鈰能將其他稀土氧化物還原成金屬。
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制備稀土氧化物的基本方法有哪些? 答：來(lái)自分離提純階段的稀土溶液大多呈稀土氯化物、硝酸鹽或硫酸鹽形態(tài)。為了制取純度較高的稀土氧化物，通常是用草酸沉淀法，在中性或者弱酸性溶液中，預(yù)先將它們轉(zhuǎn)化成稀土草酸鹽。有些生產(chǎn)工藝為降低成本，也有用碳銨或堿液從稀土氯化物或硝酸鹽的溶液中直接沉淀稀土碳酸鹽或稀土氫氧化物的?，F(xiàn)今生產(chǎn)稀土氧化物的初始物料主要是稀土的草酸鹽、碳酸鹽和氫氧化物。
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在離子交換柱中先填入轉(zhuǎn)過(guò)型的離子交換樹(shù)脂，然后按一定速度流入混合氯化稀土溶液，讓稀土和樹(shù)脂上的官能團(tuán)充分交換，而被吸附在樹(shù)脂上。再用淋洗劑(一般含有配合劑的溶液)對(duì)樹(shù)脂進(jìn)行淋洗，洗去稀土離子。由于稀土離子和配合劑的配合能力不同，可有效地使稀土分離。離子交換色層可分為淋洗色層和置換色層。
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離子締合萃取及萃取特點(diǎn)是什么? 答：萃取劑與水溶液接觸后，被萃取金屬離子以絡(luò)陰離子(也有陽(yáng)離子)與萃取劑以離子締合方式形成萃合物被萃入有機(jī)相，屬于這種萃取機(jī)理的萃取體系被稱為離子締合萃取。離子締合萃取體系的萃取劑是含氧或含氮的有機(jī)化合物，稀土分離工業(yè)中應(yīng)用的主要是含氮的胺類萃取劑。N1923萃取劑在硫酸介質(zhì)中可以選擇性萃取Th?+、Ce?+的特點(diǎn)，對(duì)于開(kāi)發(fā)氟碳和獨(dú)居石混合型稀土精礦環(huán)保型無(wú)放射污染的情節(jié)處理工藝有重要意義。
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影響稀土萃取過(guò)程分配比和分離系數(shù)的因素有哪些? 答：影響稀土萃取過(guò)程分配比和分離系數(shù)的因素有：酸度，料液稀土濃度及自鹽析作用，萃取劑濃度。
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萃取劑是指能與被萃物(如金屬離子)相結(jié)合，并使被萃物萃人有機(jī)相的試劑。在稀土分離中，萃取劑的選擇主要從金屬離子的萃取分離因素、分配比和萃取劑本身的物理性能來(lái)進(jìn)行。常用的稀土萃取劑按其組成和結(jié)構(gòu)特點(diǎn)可分為含氧萃取劑、磷型萃取劑、胺型萃取劑及螯合萃取劑等。
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風(fēng)化殼淋積型稀土礦各相稀土采用哪些分相方法? 答：(1)水溶相。稱取500g礦樣用2.5L去離子蒸餾水浸取1h,過(guò)濾浸取物;用相同條件，以錯(cuò)流方式浸取10遍，合并收集濾液，蒸餾濃縮后，采用偶氮胂Ⅲ分光光度法測(cè)定水溶相稀土含量，渣用于其他相測(cè)定。
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稀土元素在礦物中間的賦存形式可分為4種： (1)水溶相稀土。稀土礦中水溶相稀土是指由于風(fēng)化等原因形成的稀土離子或水合稀土。離子隨淋濾水而遷移，但又還未被吸附的游離態(tài)稀土，這種水溶相稀土一般在礦物中含量很低，對(duì)稀土元素地球化學(xué)遷移有一定意義，也是稀土生物無(wú)機(jī)化學(xué)和稀土農(nóng)用研究的對(duì)象之一。
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稀土元素礦床的特征歸納起來(lái)主要有：礦石礦物組成復(fù)雜的難選性、綜合利用潛力大的有用礦物多樣性、稀土元素的選擇性、礦石具有的放射性、礦床規(guī)模懸殊很大的不等性及礦床成因的復(fù)雜性。
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褐釔鈮礦在工業(yè)上采用的主要分解方法是什么? 答：褐釔鈮礦中含有REO 30%,(Ta,Nb)?O?30%以及U、Th3%~5%等放射性元素，工業(yè)上主要采用氫氟酸來(lái)分解褐釔鈮礦。分解后，稀土、鈾及釷生成氟化物沉淀析出，而鉭、鈮及鈾則生成可溶性的絡(luò)合物或氟化物進(jìn)入溶液，使之與稀土和釷初步分離。
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氟碳鈰礦-獨(dú)居石混合礦的主要分解方法是什么? 答：氟碳鈰礦-獨(dú)居石混合稀土精礦是我國(guó)特有的一種復(fù)合型稀土礦物，由于混合精礦中含有高溫下十分穩(wěn)定的稀土磷酸鹽礦物(獨(dú)居石),常溫下難以用酸分解，使用的方法目前僅限于硫酸焙燒和氫氧化鈉溶液分解兩種。焙燒主要影響因素有：焙燒溫度、硫酸用量、精礦粒度。
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(1)酸分解法，包括硫酸、鹽酸和氫氟酸分解等。硫酸分解法適用于處理磷酸鹽礦物(如獨(dú)居石、磷釔礦)和氟碳酸鹽礦物(氟碳鈰礦)。鹽酸分解法應(yīng)用有限，只適用于處理硅酸鹽礦物(如褐簾石、硅鈹釔礦)。氫氟酸分解法適用于分解鈮鉭酸鹽礦物(如褐釔鈮礦、鈮釔礦)。酸分解法的特點(diǎn)是分解礦物能力強(qiáng)，對(duì)精礦品位、粒度要求不嚴(yán)，適用面廣，但選擇性差、腐蝕嚴(yán)重、操作條件差、"三廢"較多。
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四分組效應(yīng)是指15個(gè)鑭系元素的液-液萃取體系中以lgD(分配比)對(duì)Z(原子序數(shù))作圖，能用四條平滑的曲線將圖中標(biāo)出的15個(gè)點(diǎn)分成四組。釓介于第二和第三組的交點(diǎn)上。
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