本發(fā)明提供了一種蔬菜中異硫氰酸甲酯和異硫氰酸烯丙酯殘留檢測(cè)方法，具體步驟如下：S1試樣的制備；S2試樣的稱(chēng)?。籗3試樣的提?。籗4衍生反應(yīng)。通過(guò)本發(fā)明的技術(shù)方案，確定了異硫氰酸甲酯和異硫氰酸烯丙酯在番茄醬、黃瓜和姜中殘留的提取和凈化方法；異硫氰酸甲酯和異硫氰酸烯丙酯和9?（甲氨甲基）蒽化學(xué)反應(yīng)的反應(yīng)介質(zhì)、反應(yīng)時(shí)間及衍生劑的量，及衍生產(chǎn)物的穩(wěn)定性；在高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)參數(shù)、高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀法檢測(cè)條件。本方法通過(guò)衍生反應(yīng)改變了化合物的理化性質(zhì)把酯類(lèi)化合物轉(zhuǎn)移到靈敏度更高的高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜上檢測(cè)。通過(guò)衍生反應(yīng)改善了前處理的凈化效果，提高了方法的專(zhuān)屬性。降低了檢測(cè)的靈敏度，提高了檢測(cè)效率。