本發(fā)明公開了采用電化學(xué)法合成一種二維雙金屬有機(jī)骨架（2D?Ni/CoCAT?1）及其在電催化析氧中的應(yīng)用。以泡沫鎳為陰、陽極，將一定比例的鈷鹽、2,3,6,7,10,11?六羥基三亞苯基苯和四丁基溴化銨溶解在去離子水中，通電反應(yīng)一定時(shí)間后，溶液中產(chǎn)生大量的深藍(lán)色2D?Ni/CoCAT?1，將反應(yīng)產(chǎn)物離心、洗滌、干燥后與一定量的乙炔黑和萘酚超聲混合滴涂到碳布上制成電極，將該電極用于電催化析氧的研究。與傳統(tǒng)有機(jī)骨架材料的電化學(xué)合成方法相比，本方法無需有機(jī)溶劑輔助控制去質(zhì)子化程度及反應(yīng)速率、無需額外熱能提供并進(jìn)一步縮短了反應(yīng)時(shí)間。本發(fā)明制備的2D?Ni/CoCAT?1具有優(yōu)異的導(dǎo)電性有利于其在電催化中的應(yīng)用，利用其制備的碳布電極在電催化析氧LSV測(cè)試中的過電勢(shì)可低至344mV，實(shí)現(xiàn)了高效率電催化析氧。