本發(fā)明提供了焚燒爐飛灰和煙道氣中-2，3，4，7，8-PeCDF的檢測(cè)方法，采用多維氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用的方法進(jìn)行定量分析。是將凈化后樣品通過(guò)一維氣相色譜進(jìn)行初步分離達(dá)到進(jìn)一步凈化的目的，分離柱為石英毛細(xì)管色譜柱DB-5，檢測(cè)器為電子捕獲檢測(cè)器；再將目標(biāo)物所在峰通過(guò)安裝在一維色譜柱溫箱內(nèi)的切割裝置切割進(jìn)入第二維色譜進(jìn)行進(jìn)一步的分離檢測(cè)，通過(guò)質(zhì)譜檢測(cè)，離子源為負(fù)化學(xué)源(NCI)，質(zhì)量分析器為四級(jí)桿質(zhì)量分析器。采用同位素內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量?；诙嗑S氣相串聯(lián)質(zhì)譜法實(shí)現(xiàn)二噁英毒性指示物-2，3，4，7，8-PeCDF的定量。實(shí)現(xiàn)焚燒爐飛灰及煙道氣中二噁英含量的快速分析，分析儀器簡(jiǎn)單，譜圖及定量方法簡(jiǎn)單，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確。