本發(fā)明公開了一種連續(xù)合成微化學(xué)反應(yīng)與在線監(jiān)測(cè)的自動(dòng)控制系統(tǒng)。所述系統(tǒng)包括微化學(xué)反應(yīng)模塊、芯片電泳分離模塊、紫外可見在線監(jiān)測(cè)模塊和程序自動(dòng)化控制模塊；所述微化學(xué)反應(yīng)模塊包括樣品瓶、高精密微流控壓力泵、3D混合芯片和反應(yīng)芯片；所述芯片電泳分離模塊包括高壓電源和電泳芯片，反應(yīng)產(chǎn)物連續(xù)引入電泳芯片，電泳芯片中分離通道側(cè)面引入光纖進(jìn)行信號(hào)的采集；所述紫外可見在線監(jiān)測(cè)模塊包括：光源、光纖、光譜儀、夾具和暗盒；所述程序自動(dòng)化控制模塊可通過計(jì)算機(jī)連接微化學(xué)反應(yīng)模塊、芯片電泳分離模塊、紫外可見在線監(jiān)測(cè)模塊，將反應(yīng)、分離及檢測(cè)步驟設(shè)置程序，實(shí)現(xiàn)所有模塊的自動(dòng)化連接。本發(fā)明還公開了一種基于上述系統(tǒng)的檢測(cè)方法。