本發(fā)明提供了一種用于微區(qū)電化學(xué)測(cè)試的雙電解池裝置及其使用方法，裝置包括充氫機(jī)構(gòu)、微區(qū)電化學(xué)測(cè)試機(jī)構(gòu)和集氣機(jī)構(gòu)，充氫機(jī)構(gòu)包括充氫池、觀察鏡、入液口、頂板、充氫孔、輔助電極、參比電極、下密封圈、上密封圈，在下密封圈與上密封圈之間安裝有試樣，在充氫池內(nèi)裝有充氫溶液，充氫溶液與試樣下表面接觸；微區(qū)電化學(xué)測(cè)試機(jī)構(gòu)包括電化學(xué)工作站、檢測(cè)池、檢測(cè)孔、微型參比電極和鉑電極探針；檢測(cè)池固定在頂板上，檢測(cè)池的充氫孔與檢測(cè)池的檢測(cè)孔正對(duì)布置；試樣充氫時(shí)集氣機(jī)構(gòu)排出試樣下表面的氣泡。本發(fā)明采用雙電解池結(jié)構(gòu)，簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)樣品制備和安裝流程，實(shí)現(xiàn)對(duì)試樣進(jìn)行充氫及原位微區(qū)電化學(xué)測(cè)試，拓展掃描電化學(xué)顯微鏡在氫滲透研究領(lǐng)域的應(yīng)用。