一種電化學(xué)體系未補(bǔ)償電阻的自動(dòng)測(cè)量和補(bǔ)償方法，在開(kāi)路電位上施加一個(gè)小幅度的電位階躍，同時(shí)連續(xù)采集流過(guò)工作電極的電流。通過(guò)對(duì)電流數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，可測(cè)得溶液的未補(bǔ)償電阻；由16位數(shù)字-模擬轉(zhuǎn)換器件和運(yùn)算放大器構(gòu)成正反饋補(bǔ)償電路，對(duì)溶液電阻進(jìn)行精確補(bǔ)償。溶液未補(bǔ)償電阻的測(cè)量和補(bǔ)償范圍為：30～10M歐姆，最大測(cè)量誤差小于1.5％，自動(dòng)測(cè)量和穩(wěn)定性測(cè)試時(shí)間小于15秒。本發(fā)明的適用對(duì)象為電化學(xué)實(shí)驗(yàn)中溶液電阻的影響無(wú)法忽略的場(chǎng)合，例如低介電常數(shù)的有機(jī)相和低電導(dǎo)率的離子液體相以及低支持電解質(zhì)的水相，以及一些工作電流很大的測(cè)量體系如電池充放電研究和金屬腐蝕科學(xué)研究等。