本發(fā)明公開了一種單液滴情況下電化學(xué)?熒光聯(lián)用檢測方法。設(shè)置一種檢測裝置，包括電化學(xué)三電極體系和熒光檢測體系，電化學(xué)三電極體系由旋轉(zhuǎn)玻碳電極和銀鉑復(fù)合電極組成；熒光檢測體系由光學(xué)檢測暗室和熒光檢測系統(tǒng)組成，光學(xué)檢測暗室由光學(xué)密封圈、樣品反應(yīng)室和底座組成；熒光檢測系統(tǒng)由激發(fā)光源、光纖光譜儀、SMA905?SMA905光纖、數(shù)據(jù)線和計算機(jī)組成；將樣品單液滴，通過電化學(xué)三電極體系施加電壓，直接或間接產(chǎn)生熒光物質(zhì)，在激發(fā)光源的照射激發(fā)下產(chǎn)生熒光，熒光信號最終傳輸?shù)接嬎銠C(jī)處理，得到檢測物質(zhì)的含量。本發(fā)明方法利用單液滴代替?zhèn)鹘y(tǒng)光學(xué)檢測比色池，提高檢測的靈敏度和準(zhǔn)確性，并通過兩種方法的聯(lián)用，形成優(yōu)勢互補(bǔ)。