本發(fā)明的目的是提供了一種有機(jī)單體氯或溴同位素的在線分析方法，采用直接負(fù)化學(xué)電離法取代原來復(fù)雜的有機(jī)單體轉(zhuǎn)化過程。其特征步驟包括：A、對氯或溴代有機(jī)物進(jìn)行富集；B、氣相色譜分離：將富集后的氯或溴代有機(jī)物的樣品，裝入氣相色譜進(jìn)行分離；C、負(fù)化學(xué)電離：經(jīng)過色譜分析后的組分直接由毛細(xì)管柱流入負(fù)化學(xué)離子源內(nèi)，用負(fù)化學(xué)離子源替換原來同位素比質(zhì)譜上標(biāo)配的電子轟擊源，進(jìn)行負(fù)化學(xué)電離；D、質(zhì)譜檢測：在氣體同位素比質(zhì)譜上，選擇與氯或溴同位素質(zhì)量數(shù)直接對應(yīng)的法拉第接收杯，接收負(fù)化學(xué)電離產(chǎn)生的帶負(fù)電的同位素碎片離子，此過程在高真空狀態(tài)下進(jìn)行，真空度高于1.0×10-3Pa。本發(fā)明的方法極大地簡化了有機(jī)單體氯或溴同位素在線分析的流程，理論上可以形成各種有機(jī)單體同位素比的檢測專用設(shè)備。