本發(fā)明涉及一種2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇單異丁酸酯的制備工藝,采用分步升溫、兩段反應的合成方法,該工藝過程包括:在催化劑作用下,異丁醛先在低溫條件下進行縮合反應,反應溫度10~60℃。然后直接加熱升溫,第二段反應溫度為60~150℃,反應壓力要保持醛在液相狀態(tài)下反應。未反應的異丁醛從第二段反應混合物中回收并進行減壓精餾,得到純度98%以上的二醇單酯產(chǎn)品。所述的催化劑包括堿或堿土金屬氫氧化物、堿土金屬氧化物、堿或堿土金屬鹽、有機錫、氧化亞錫或其中的兩種或更多種物質(zhì)組成的混合物。該工藝采用兩段反應,中間過程不需要進行相分離和洗滌,不僅廢水處理量少,主要副產(chǎn)物2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇的生成量也很少,其最大含量為8%,直接簡化了分離工序,使整個工藝簡潔可行。
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