除草劑中間體雙甘膦的制備方法。在由亞氨基二乙酸、鹽酸、和亞磷酸105~125℃與甲醛的反應(yīng)完成并分離出產(chǎn)物雙甘膦后,將分離了雙甘膦后反應(yīng)母液總量的至少70%,直接與新補(bǔ)充的亞氨基二乙酸和亞磷酸混合并至少回流反應(yīng)30分鐘后,于≤100℃蒸餾除水,蒸餾剩余物與新補(bǔ)充的鹽酸和其余部分的反應(yīng)母液混合后,在105~125℃滴加甲醛再次進(jìn)行雙甘膦合成反應(yīng),反應(yīng)后與雙甘膦產(chǎn)物分離后的母液繼續(xù)按上述方式再次循環(huán)套用,循環(huán)套用時(shí)所說(shuō)新補(bǔ)充的亞氨基二乙酸、鹽酸、亞磷酸和甲醛的總量摩爾比為1:(0.03~0.07):(1~1.2):(1~1.5)。上述的母液套用方式,大大增加了母液套用批次,減少了廢水排放、能耗及原材料消耗,從源頭上節(jié)約了處理雙甘膦母液的投資和成本,同時(shí)使得雙甘膦的收率較常規(guī)母液回收套用方式有明顯提高。
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