一種催化NaBH4同步產(chǎn)氫、除Cr(Ⅵ)的方法，屬于污水處理技術(shù)領(lǐng)域。所述方法為：Fe?Al?Si復(fù)合物的制備：將粉煤灰和HCl超聲提取30mim，固液分離后，將粉煤灰浸出液中(Al+Fe)/Si摩爾比調(diào)至(6.5+0.3)/2.5；向粉煤灰浸出液中加入溶液，使得粉煤灰浸出液的pH為2.0~3.0；打開磁力攪拌，使用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH為6~7，即得到絮狀Fe?Al?Si復(fù)合物沉淀；多次洗滌絮狀Fe?Al?Si復(fù)合物沉淀，直至濾液中無雜質(zhì)離子，再經(jīng)干燥、研磨即得到粉末狀Fe?Al?Si復(fù)合物；將粉末狀Fe?Al?Si復(fù)合物與NaBH4、含鉻廢水按照一定的質(zhì)量比例混合。本發(fā)明的優(yōu)點是：Fe?Al?Si復(fù)合物的加入，有助于同時實現(xiàn)低溫下同步催化NaBH4高效產(chǎn)H2及高效除Cr(Ⅵ)的目的，在30℃條件下，氫氣轉(zhuǎn)化率由32.04%提高到80.70%，CrT的去除率由46.72%升至98.96%。